農用地土壌汚染対策地域の指定要件に係るカドミウムの量の検定の方法を定める省令
平成24年8月6日 改正
第1条
【試料の採取】
農用地の土壌の汚染防止等に関する法律施行令第2条第1項第1号又は第2号の要件に該当するかどうかの判定のために行うカドミウムの量の検定（以下単に「検定」という。）のための試料は、次に掲げるところにより、採取しなければならない。
別表第一
【原子吸光法による検定の方法（第二条関係）】
| 区分 | 方法 |
| 一 試薬の調製 酒石酸カリウムナトリウム液 | 酒石酸カリウムナトリウム（九十九・五パーセント以上）二十五グラムに蒸留水を加えて百ミリリツトルとする。 |
| ブロムフエノールブルー液 | ブロムフエノールブルー〇・一グラムをエチルアルコール（九十五パーセント以上）二十ミリリツトルに溶かし、蒸留水を加えて百ミリリツトルとする。 |
| 硫酸アンモニウム液 | 蒸留水に飽和するまで硫酸アンモニウム（九十九・五パーセント以上）を加える。 |
| ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム液 | ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム一グラムを蒸留水に溶かして百ミリリツトルとする。 |
| カドミウム標準原液 | 金属カドミウム一・〇〇〇グラムを希硝酸（硝酸（六十パーセント以上。以下同じ。）と蒸留水を容量比一対五の割合で混合したもの）五十ミリリツトルに溶かし、これを煮沸した後、冷却し、蒸留水を加えて一・〇〇〇リツトルとする。 |
| カドミウム標準液 | 使用の都度、カドミウム標準原液を蒸留水で千倍に希釈する。 |
| 二 試料液の調製 | 試料十・〇グラムないし三十・〇グラムの範囲の適量（Ｓグラム）を容量三百ミリリツトルの分解容器に入れ、蒸留水十ミリリツトルないし四十ミリリツトル及び硝酸四十ミリリツトルを加えてよく混和した後、おだやかに加熱する。暫時加熱した後、放冷し、硫酸（九十五パーセント以上。以下同じ。）二十ミリリツトルを加え、必要に応じ随時硝酸少量を加えつつ淡黄色ないし無色の澄明な液になるまで加熱する。これを冷却した後、蒸留水を加えて全量を百・〇〇ミリリツトルとする。 |
| 三 空試験液の調製 | 試料液の調製に用いた蒸留水、硝酸及び硫酸と同量の蒸留水、硝酸及び硫酸について試料液の調製の場合と同様に処理し、これに蒸留水を加えて全量を百・〇〇ミリリツトルとする。 |
| 四 検定の操作 | 試料液五十・〇ミリリツトル以下の量でカドミウムが〇・五マイクログラムないし二十マイクログラムが含まれると推定される適量（Ｖミリリツトル）を容量二百ミリリツトルの分液ロートに入れ、酒石酸カリウムナトリウム液五ミリリツトルを加え、つぎに指示薬としてブロムフエノールブルー液二滴を加えた後、液の色が淡黄色から青紫色になるまで希アンモニア水（アンモニア水（二十八パーセント以上）と蒸留水を容量比一対一の割合で混合したもの）を加え、さらに蒸留水を加えて百ミリリツトルとする。これに硫酸アンモニウム液十ミリリツトルを加え、つぎにジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム液五ミリリツトルを加えて数分間放置した後、メチルイソブチルケトン（九十八パーセント以上）十・〇ミリリツトルを加え、約五分間激しく振り混ぜる。これを静置してメチルイソブチルケトン層を分取し、これを原子吸光分光光度計にかけ、二百二十八・八ナノメートルの波長で吸光度（Ａ）を測定する。 別に、カドミウム標準液五・〇ミリリツトルないし二十・〇ミリリツトルの範囲の適量（ｖミリリツトル）及び空試験液（Ｖミリリツトル）を、それぞれ、分液ロートに入れ、試料液の操作の場合と同様に操作した後、吸光度（ＡＳ及びＡ０）を測定する。 |
| 備考 カドミウム標準原液は市販品を用いてもよい。 | |
別表第二
【誘導結合プラズマ発光分光分析法による検定の方法（第二条関係）】
| 区分 | 方法 |
| 一 試薬の調製（次に示すもの以外は、別表第一に示すものを用いる。） イツトリウム標準液 | 硝酸イツトリウム〇・七七三グラムに硝酸五ミリリツトルを加えて加熱溶解した後、冷却し、蒸留水を加えて二百五十ミリリツトルとする。この溶液十ミリリツトルに〇・一モル毎リツトル硝酸を加えて百ミリリツトルとする。 |
| 検量線用カドミウム溶液 | カドミウム濃度が〇・〇〇一ないし二ミリグラム毎リツトルの範囲で、かつ、イツトリウム濃度が〇・五マイクログラム毎ミリリツトルとなるように、カドミウム標準液及びイツトリウム標準液を混合し、〇・一モル毎リツトル硝酸で希釈する。 |
| 二 試料液の調製 | 試料十・〇グラムないし三十・〇グラムの範囲の適量（Ｓグラム）を容量三百ミリリツトルないし五百ミリリツトルの分解容器に入れ、蒸留水十ミリリツトルないし四十ミリリツトル及び硝酸四十ミリリツトルを加えてよく混和した後、おだやかに加熱する。暫時加熱した後、放冷し、硫酸二ミリリツトルを加え、必要に応じ随時硝酸少量を加えつつ淡黄色ないし無色の透明な液になるまで加熱する。これを冷却した後、イツトリウム標準液〇・五ミリリツトルを加え、更に〇・一モル毎リツトル硝酸を加えて全量を百・〇〇ミリリツトルとする。 |
| 三 空試験液の調製 | 試料液の調製に用いた蒸留水、硝酸及び硫酸と同量の蒸留水、硝酸及び硫酸について試料液の調製の場合と同様に処理し、イツトリウム標準液〇・五ミリリツトルを加え、更に〇・一モル毎リツトル硝酸を加えて全量を百・〇〇ミリリツトルとする。 |
| 四 検定の操作 | 試料液（カドミウムの含有量が試料液一リツトルにつき二ミリグラムを超える場合にあつては、カドミウムの含有量が試料液一リツトルにつき二ミリグラム以下になるよう〇・一モル毎リツトル硝酸でｎ倍に希釈する。）を誘導結合プラズマ発光分析装置にかけ、二百二十八・八〇二ナノメートルの波長でカドミウムの発光強度を、三百七十一・〇三〇ナノメートルの波長でイツトリウムの発光強度をそれぞれ測定し、イツトリウムに対するカドミウムの相対発光強度比を求める。 カドミウム濃度の異なる複数の検量線用カドミウム溶液を同様に操作して求めた発光強度比から検量線を作成する。試料液から得られた発光強度比及び検量線からカドミウム濃度（ＣＳ）を求める。別に空試験液を試料液と同様に操作してカドミウム濃度（ＣＯ）を求める。 |
| 備考 一 イツトリウム標準液は市販品を用いてもよい。 二 内標準として、イツトリウムに代えてイツテルビウムを用いてもよい。 三 検定の操作においては、状況により他の波長で測定してもよい。 | |
別表第三
【誘導結合プラズマ質量分析法による検定の方法（第二条関係）】
| 区分 | 方法 |
| 一 試薬の調製（次に示すもの以外は、別表第一及び別表第二に示すものを用いる。） 検量線用カドミウム溶液 | カドミウム濃度が〇・〇〇〇〇五ないし〇・五ミリグラム毎リツトルの範囲で、かつ、イツトリウム濃度が五ナノグラム毎ミリリツトルとなるように、カドミウム標準液及びイツトリウム標準液を混合し、〇・一モル毎リツトル硝酸で希釈する。 |
| 二 試料液の調製 | 試料十・〇グラムないし三十・〇グラムの範囲の適量（Ｓグラム）を容量三百ミリリツトルないし五百ミリリツトルの分解容器に入れ、蒸留水十ミリリツトルないし四十ミリリツトル及び硝酸四十ミリリツトルを加えてよく混和した後、おだやかに加熱する。暫時加熱した後、放冷し、硫酸二ミリリツトルを加え、必要に応じ随時硝酸少量を加えつつ淡黄色ないし無色の透明な液になるまで加熱する。これを冷却した後、イツトリウム標準液〇・五ミリリツトルを加え、更に〇・一モル毎リツトル硝酸を加えて全量を百・〇〇ミリリツトルとする。この溶液一ミリリツトルに〇・一モル毎リツトル硝酸を加えて全量を百・〇〇ミリリツトルとする。 |
| 三 空試験液の調製 | 試料液の調製に用いた蒸留水、硝酸及び硫酸と同量の蒸留水、硝酸及び硫酸について試料液の調製の場合と同様に処理し、イツトリウム標準液〇・五ミリリツトルを加え、更に〇・一モル毎リツトル硝酸を加えて全量を百・〇〇ミリリツトルとする。この溶液一ミリリツトルに〇・一モル毎リツトル硝酸を加えて全量を百・〇〇ミリリツトルとする。 |
| 四 検定の操作 | 試料液（カドミウムの含有量が試料液一リツトルにつき〇・五ミリグラムを超える場合にあつては、カドミウムの含有量が試料液一リツトルにつき〇・五ミリグラム以下になるよう〇・一モル毎リツトル硝酸でｎ倍に希釈する。）を誘導結合プラズマ質量分析装置にかけ、質量数百十一でカドミウムのイオン強度を、質量数八十九でイツトリウムのイオン強度をそれぞれ測定し、イツトリウムに対するカドミウムの相対イオン強度比を求める。 カドミウム濃度の異なる複数の検量線用カドミウム溶液を同様に操作して求めたイオン強度比から検量線を作成する。試料液から得られたイオン強度比及び検量線からカドミウム濃度（ＣＳ）を求める。別に空試験液を試料液と同様に操作してカドミウム濃度（ＣＯ）を求める。 |
| 備考 一 内標準として、イツトリウムに代えてロジウム又はインジウムを用いてもよい。 二 検定の操作においては、状況により他の質量数で測定してもよい。 | |
別表第四
【原子吸光法による検定の方法（第三条関係）】
| 区分 | 方法 |
| 一 試薬の調製 〇・一モル毎リツトル塩酸 | 希塩酸（塩酸（三十五パーセント以上）と蒸留水を容量比一対一の割合で混合したもの）をガラス製蒸留器で蒸留して得た共沸混合物を蒸留水で〇・一モル毎リツトルとなるように希釈する。 |
| カドミウム標準原液 | 金属カドミウム一・〇〇〇グラムを希硝酸（硝酸と蒸留水を容量比一対五の割合で混合したもの）五十ミリリツトルに溶かし、これを煮沸した後、冷却し、蒸留水を加えて一・〇〇〇リツトルとする。 |
| カドミウム標準液 | 使用の都度、カドミウム標準原液を〇・一モル毎リツトル塩酸で千倍に希釈する。 |
| 二 試料液の調製 | 試料十・〇グラムを容量百ミリリツトルの広口びんに入れ、〇・一モル毎リツトル塩酸五十・〇ミリリツトルを加えて、これを恒温水平振り混ぜ機で摂氏約三十度に保つて約一時間振り混ぜた後、乾燥ろ紙（日本工業規格五種Ｂのもの）でろ過する。 |
| 三 検定の操作 | 試料液（カドミウムの含有量が試料液一リツトルにつき二ミリグラムを超える場合にあつては、カドミウムの含有量が試料液一リツトルにつき二ミリグラム以下になるよう〇・一モル毎リツトル塩酸でｎ倍に希釈する。）を原子吸光分光光度計にかけ、二百二十八・八ナノメートルの波長で吸光度（Ａ）を測定する。 別に、カドミウム標準液及び〇・一モル毎リツトル塩酸を、それぞれ、原子吸光分光光度計にかけ、二百二十八・八ナノメートルの波長で吸光度（ＡＳ及びＡ０）を測定する。 |
| 四 試料の水分の測定 | 試料（Ｗ１グラム）とこれを摂氏百五度で約四時間乾燥して得たもの（Ｗ２グラム）を比べて水分を測定する。 |
| 備考 〇・一モル毎リツトル塩酸及びカドミウム標準原液は市販品を用いてもよい。 | |
別表第五
【誘導結合プラズマ発光分光分析法による検定の方法（第三条関係）】
| 区分 | 方法 |
| 一 試薬の調製（次に示すもの以外は、別表第四に示すものを用いる。） イツテルビウム標準液 | 硝酸イツテルビウム〇・五一九グラムに硝酸五ミリリツトルを加えて加熱溶解した後、冷却し、蒸留水を加えて二百五十ミリリツトルとする。この溶液十ミリリツトルに〇・一モル毎リツトル硝酸を加えて百ミリリツトルとする。 |
| 検量線用カドミウム溶液 | カドミウム濃度が〇・〇〇一ないし二ミリグラム毎リツトルの範囲で、かつ、イツテルビウム濃度が一定濃度となるように、カドミウム標準液及びイツテルビウム標準液を混合し、〇・一モル毎リツトル塩酸で希釈する。 |
| 二 試料液の調製 | 試料十・〇グラムを容量百ミリリツトルの広口びんに入れ、〇・一モル毎リツトル塩酸五十・〇ミリリツトルを加えて、これを恒温水平振り混ぜ機で摂氏三十度に保つて約一時間振り混ぜた後、乾燥ろ紙（日本工業規格五種Ｂのもの）又は孔径〇・四五マイクロメートルのメンブランフィルターでろ過し、イツテルビウム標準液を一定濃度となるように添加する。 |
| 三 検定の操作 | 試料液（カドミウムの含有量が試料液一リツトルにつき二ミリグラムを超える場合にあつては、カドミウムの含有量が試料液一リツトルにつき二ミリグラム以下になるよう〇・一モル毎リツトル塩酸でｎ倍に希釈する。）を誘導結合プラズマ発光分析装置にかけ、二百十四・四三八ナノメートルの波長でカドミウムの発光強度を、三百二十八・九三七ナノメートルの波長でイツテルビウムの発光強度をそれぞれ測定し、イツテルビウムに対するカドミウムの相対発光強度比を求める。 カドミウム濃度の異なる複数の検量線用カドミウム溶液を同様に操作して求めた発光強度比から検量線を作成する。試料液から得られた発光強度比及び検量線からカドミウム濃度（ＣＳ）を求める。別に〇・一モル毎リツトル塩酸にイツテルビウム標準液を試料液のイツテルビウム濃度と同一の濃度となるように添加し、試料液と同様に操作してカドミウム濃度（ＣＯ）を求める。 |
| 四 試料の水分の測定 | 試料（Ｗ１グラム）とこれを摂氏百五度で約四時間乾燥して得たもの（Ｗ２グラム）を比べて水分を測定する。 |
| 備考 一 イツテルビウム標準液は市販品を用いてもよい。 二 内標準として、イツテルビウムに代えてイツトリウムを用いてもよい。 三 検定の操作においては、状況により他の波長で測定してもよい。 | |
別表第六
【誘導結合プラズマ質量分析法による検定の方法（第三条関係）】
| 区分 | 方法 |
| 一 試薬の調製（次に示すもの以外は、別表第四に示すものを用いる。） インジウム標準液 | 金属インジウム〇・二五〇グラムに硝酸十ミリリツトルを加えて加熱溶解した後、冷却し、蒸留水を加えて二百五十ミリリツトルとする。この溶液二十五ミリリツトルに硝酸（一＋一）十ミリリツトルを加え、更に蒸留水を加えて五百ミリリツトルとする。 |
| 検量線用カドミウム溶液 | カドミウム濃度が〇・〇〇〇〇五ないし〇・五ミリグラム毎リツトルの範囲で、かつ、インジウム濃度が一定濃度となるように、カドミウム標準液及びインジウム標準液を混合し、〇・一モル毎リツトル塩酸又は〇・一モル毎リツトル硝酸で希釈する。 |
| 二 試料液の調製 | 試料十・〇グラムを容量百ミリリツトルの広口びんに入れ、〇・一モル毎リツトル塩酸五十・〇ミリリツトルを加えて、これを恒温水平振り混ぜ機で摂氏三十度に保つて約一時間振り混ぜた後、乾燥ろ紙（日本工業規格五種Ｂのもの）又は孔径〇・四五マイクロメートルのメンブランフィルターでろ過し、インジウム標準液を一定濃度となるように添加する。 |
| 三 検定の操作 | 試料液（カドミウムの含有量が試料液一リツトルにつき〇・五ミリグラムを超える場合にあつては、カドミウムの含有量が試料液一リツトルにつき〇・五ミリグラム以下になるよう〇・一モル毎リツトル塩酸でｎ倍に希釈する。）を誘導結合プラズマ質量分析装置にかけ、質量数百十一でカドミウムのイオン強度を、質量数百十五でインジウムのイオン強度をそれぞれ測定し、インジウムに対するカドミウムの相対イオン強度比を求める。 カドミウム濃度の異なる複数の検量線用カドミウム溶液を同様に操作して求めたイオン強度比から検量線を作成する。試料液から得られたイオン強度比及び検量線からカドミウム濃度（ＣＳ）を求める。別に〇・一モル毎リツトル塩酸にインジウム標準液を試料液のインジウム濃度と同一の濃度となるように添加し、試料液と同様に操作してカドミウム濃度（ＣＯ）を求める。 |
| 四 試料の水分の測定 | 試料（Ｗ１グラム）とこれを摂氏百五度で約四時間乾燥して得たもの（Ｗ２グラム）を比べて水分を測定する。 |
| 備考 一 インジウム標準液は市販品を用いてもよい。 二 内標準として、インジウムに代えてロジウムを用いてもよい。 三 検定の操作においては、状況により他の質量数で測定してもよい。 | |
Ｃ＝ｖ×（Ａ—Ａ０）／（ＡＳ—Ａ０）×（１００）／（Ｖ）×（１）／（Ｓ）
Ｃは、カドミウム濃度（単位 米一キログラムにつきミリグラム）
ｖ、Ａ、Ａ０、ＡＳ、Ｖ及びＳは、それぞれ別表第一に規定するｖ、Ａ、Ａ０、ＡＳ、Ｖ及びＳ
付録第二 （第二条関係）
Ｃ＝ｎ×（ＣＳ—ＣＯ）×１００×（１／Ｓ）
Ｃは、カドミウム濃度（単位 米一キログラムにつきミリグラム）
ｎ、ＣＳ、ＣＯ及びＳは、それぞれ別表第二に規定するｎ、ＣＳ、ＣＯ及びＳ
付録第三（第二条関係）
Ｃ＝ｎ×（ＣＳ—ＣＯ）×１００×（１／Ｓ）
Ｃは、カドミウム濃度（単位 米一キログラムにつきミリグラム）
ｎ、ＣＳ、ＣＯ及びＳは、それぞれ別表第三に規定するｎ、ＣＳ、ＣＯ及びＳ
付録第四 （第三条関係）
Ｃ＝５×ｎ×（Ａ—Ａ０）／（ＡＳ—Ａ０）×（Ｗ１）／（Ｗ２）
Ｃは、カドミウム濃度（単位 土壌一キログラムにつきミリグラム）
ｎ、Ａ、Ａ０、ＡＳ、Ｗ１及びＷ２は、それぞれ別表第四に規定するｎ、Ａ、Ａ０、ＡＳ、Ｗ１及びＷ２
付録第五 （第三条関係）
Ｃ＝５×ｎ×（ＣＳ—ＣＯ）×（Ｗ１／Ｗ２）
Ｃは、カドミウム濃度（単位 土壌一キログラムにつきミリグラム）
ｎ、ＣＳ、ＣＯ、Ｗ１及びＷ２は、それぞれ別表第五に規定するｎ、ＣＳ、ＣＯ、Ｗ１及びＷ２
付録第六 （第三条関係）
Ｃ＝５×ｎ×（ＣＳ—ＣＯ）×（Ｗ１／Ｗ２）
Ｃは、カドミウム濃度（単位 土壌一キログラムにつきミリグラム）
ｎ、ＣＳ、ＣＯ、Ｗ１及びＷ２は、それぞれ別表第六に規定するｎ、ＣＳ、ＣＯ、Ｗ１及びＷ２