有害物質を含有する家庭用品の規制に関する法律施行規則
平成21年3月26日 改正
第1条
【家庭用品の基準】
有害物質を含有する家庭用品の規制に関する法律（以下「法」という。）第4条第1項の規定により指定する家庭用品は、別表第一の有害物質の欄の区分に応じ同表の家庭用品の欄に掲げるとおりとし、同項の規定により定める基準は、同表の家庭用品の欄の区分に応じ同表の基準の欄に掲げるとおりとする。
第3条
【法第七条第一項の厚生労働省令で定める職員】
別表第一
【第１条関係】
| 有害物質 | 家庭用品 | 基準 |
| 塩化水素又は硫酸 | 住宅用の洗浄剤で液体状のもの（塩化水素又は硫酸を含有する製剤たる劇物を除く。） | 左に掲げる家庭用品は、次の試験に適合しなければならない。 試料１ｍｌ中の塩化水素又は硫酸を中和するのに要する０．１ｍｏｌ／ｌ水酸化ナトリウム溶液の消費量が、家庭用品に含まれる劇物の定量方法及び容器又は被包の試験方法を定める省令（昭和４７年厚生省令第２７号）別表第１に定める方法により定量した場合において３０ｍｌ以下でなければならない。 |
| 塩化ビニル | 家庭用エアゾル製品 | 左に掲げる家庭用品は、次の試験に適合しなければならない。 噴射口を次の図に示すガス捕集装置の吸入口Ａにシリコンゴム管で連結し、活せんＢ及びＣを開き、約５秒間試料を噴出させたのち、直ちに活せんＢ及びＣを閉じ、ガス分を分液漏斗Ｄに捕集する。このガス分を約１３．３ｋＰａに減圧した赤外吸収スペクトル測定用ガスセル（層長１０ｃｍのもの）に導入し、赤外吸収スペクトルを測定するとき、１，６２０ｃｍ−１、１，６００ｃｍ−１、７３０ｃｍ−１及び７１０ｃｍ−１のすべてに塩化ビニルに特有の吸収が認められることがあつてはならない。 |
| ４，６—ジクロル—７—（２，４，５—トリクロルフエノキシ）—２—トリフルオルメチルベンズイミダゾール | 繊維製品のうち、おしめカバー、下着、寝衣、手袋、くつした、中衣、外衣、帽子、寝具及び床敷物 家庭用毛糸 | 左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。 １ 試験溶液の調製 （１） 抽出 身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その約０．５ｇを精密に量り採り、５０ｍｌの共せん付き遠沈管に入れ、１０％水酸化ナトリウム溶液１０ｍｌを加え、３時間放置して溶解する。次に、この液にエチルエーテル１０ｍｌを加えて５分間激しく振り混ぜた後、１分間４，０００回転で１０分間遠心分離を行い、エチルエーテル層を分取する。この操作を更に３回繰り返し、全エチルエーテル層を合わせる。これに硫酸ナトリウム（無水）約５ｇを加えてよく振り混ぜた後、ガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いてろ過し、ろ液を１００ｍｌのナス型フラスコに採り、ロータリーエバポレーターを用いて５０℃でエチルエーテルを除去する。 （２） Ｎ−メチル化 （１）の残留物に１ｍｏｌ／１水酸化ナトリウム溶液１０ｍｌ及びジメチル硫酸１ｍｌを加え、１０分間放置する。次に、この液を５０ｍｌ共せん付き遠沈管に移し、ヘキサン１０ｍｌを加えて５分間激しく振り混ぜた後、１分間４，０００回転で２分間遠心分離を行い、ヘキサン層を分取する。この操作を更に３回繰り返し、全ヘキサン層を合わせる。これに硫酸ナトリウム（無水）約５ｇを加えてよく振り混ぜた後、ガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いてろ過し、ろ液を１００ｍｌのナス型フラスコに採り、ロータリーエバポレーターを用いて５０℃でヘキサンを除去する。残留物にアセトン１０ｍｌを正確に加えて溶かし、これを試験溶液とする。 ２ 試験 電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。 試験溶液及び４，６−ジクロルー７−（２，４，５−トリクロルフエノキシ）−２−トリフルオルメチルベンズイミダゾール（以下「ＤＴＴＢ」という。）のＮ−メチル化体標準液を正確にそれぞれ１μｌ採り、次の操作条件１及び２で試験を行い、得られたクロマトグラムのピークを比較する。ＤＴＴＢのＮ−メチル化体標準液の保持時間と一致する保持時間を持つピークが、いずれの操作条件においても存在する場合は、そのピークについていずれか適切な条件のもとに得られたクロマトグラム上で試験溶液のピーク面積Ｐ及びＤＴＴＢのＮ−メチル化体標準液のピーク面積Ｐｓを測定する。このとき、次式により計算する試料１ｇについてのＤＴＴＢ含有量は３０μｇ以下でなければならない。 試料１ｇについてのＤＴＴＢ含有量（μｇ）＝Ｋ×（Ｐ／Ｐｓ）×１０×（１／試料採取量（ｇ）） ただし、Ｋ：ＤＴＴＢのＮ−メチル化体標準液のＤＴＴＢとしての濃度（μｇ／ｍｌ） 操作条件１ カラム担体 ケイソウ土（標準網フルイ１４９〜１７７μｍ）を６ｍｏｌ／ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗った後、アルコール性塩基で洗い、更に精製水で流出液が中性となるまで洗った後、乾燥し、メチルシリル化処理を施す。 カラム充てん剤 カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ジメチルシリコンゴムを２％含ませる。 カラム管 内径３ｍｍ 長さ１，５００ｍｍのガラス管を用いる。 カラム温度 ２００℃ 試験溶液注入口及び検出器温度 ２５０℃ キヤリヤーガス 高純度窒素を用いる。ＤＴＴＢのＮ−メチル化体が約１１．７分及び１２．４分で流出する流速に調整する。 操作条件２ 次に示す操作条件以外は、操作条件１に示すところによる。 カラム充てん剤 カラム担体に対してガスクロマトグラフ用５０％フエニルシリコンを１．５％、 ガスクロマトグラフ用５０％トリフルオルプロピルシリコンを２％含ませる。 カラム温度 ２２５℃ キヤリヤーガス 高純度窒素を用いる。ＤＴＴＢのＮ—メチル化体が約１５．９分及び１９．３分で流出する流速に調整する。 ３ 試薬、標準液等 （１） １０％水酸化ナトリウム溶液 水酸化ナトリウム（日本工業規格試薬特級）１００ｇを精製水に溶かし、１，０００ｍｌとしたものを用いる。 （２） エチルエーテル 次の試験に適合するエチルエーテルを用いる。 エチルエーテル３００ｍｌをロータリーエバポレーターを用いて５ｍｌに減圧濃縮し、その５μｌを採り、２ 試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のエチルエーテル以外のピークの高さは、２×１０−１１ ｇのγ−ＢＨＣが示すピークの高さ以下でなければならない。 （３） 硫酸ナトリウム（無水） 次の試験に適合する硫酸ナトリウム（無水）を用いる。 硫酸ナトリウム（無水）を２０ｇ採り、ヘキサン１００ｍｌに懸濁する。１分間振り混ぜた後１０分間静置する操作を６回繰り返した後、ヘキサンを分取する。更にこの硫酸ナトリウム（無水）をヘキサン少量で洗い、洗液をこれに合わせる。このヘキサンの全量をロータリーエバポレーターを用いて５ｍｌに減圧濃縮し、その５μｌを採り、２ 試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のヘキサン以外のピークの高さは、２×１０−１１ ｇのγ−ＢＨＣが示すピークの高さ以下でなければならない。 （４） １ｍｏｌ／ｌ水酸化ナトリウム溶液 水酸化ナトリウム（日本工業規格試薬特級）４０ｇを精製水に溶かし、１，０００ｍｌとしたものを用いる。 （５） ジメチル硫酸 日本工業規格試薬１級を用いる。 （６） ヘキサン 次の試験に適合するヘキサンを用いる。 ヘキサン３００ｍｌをロータリーエバポレーターを用いて５ｍｌに減圧濃縮し、その５μｌを採り、２ 試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のヘキサン以外のピークの高さは、２×１０−１１ ｇのγ−ＢＨＣが示すピークの高さ以下でなければならない。 （７） アセトン 次の試験に適合するアセトンを用いる。 アセトン３００ｍｌをロータリーエバポレーターを用いて５ｍｌに減圧濃縮し、その５μｌを採り、２ 試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のアセトン以外のピークの高さは、２×１０−１１ ｇのγ−ＢＨＣが示すピークの高さ以下でなければならない。 （８） ＤＴＴＢ標準品 無色粒状結晶。融点は１５６〜１５８℃である。 （９） ＤＴＴＢのＮ−メチル化体標準液 ＤＴＴＢ標準品１０ｍｇを正確に量り採り、アセトンに溶かし正確に５００ｍｌとする。その液１ｍｌを正確に採り、溶媒を除去し、１ 試験溶液の調整（２） Ｎ−メチル化の場合と同様に操作して得られたアセトン溶液をＤＴＴＢのＮ−メチル化体標準液とする。用時調整する。 （１０） ケイソウ土 ケイソウ土をガスクロマトグラフ用に精製したものを用いる。 （１１） ６ｍｏｌ／ｌ塩酸 塩酸（日本工業規格試薬特級）を精製水で約２倍に薄めたものを用いる。 （１２） 精製水 日本薬局方精製水を用いる。 （１３） 高純度窒素 日本工業規格の高純度窒素２級を用いる。 |
| ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン | クレオソート油を含有する家庭用の木材防腐剤及び木材防虫剤 | 左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。 １ 試験溶液の調製 試料約０．５ｇを正確に量り採り、これをシリカゲルを充てんしたミニカートリツジカラムに流し込み、５０ｍｌのナス型フラスコに採る。さらに、そのミニカートリツジカラムにジクロルメタン１０ｍｌを流し込み、前述のナス型フラスコに加える。その液について、ロータリーエバポレーターを用いて５０℃で約２ｍｌになるまでジクロルメタンを除去し、これをメスフラスコに移し、ジクロルメタンを加えて全量を正確に５ｍｌとしたものを試験溶液とする。 ２ 試験 ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。試験溶液及びジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン標準液２ｍｌをそれぞれ正確に試験管に採り、内部標準液０．５ｍｌを加え、それぞれの試験管から１μｌを採り、次の操作条件で試験を行う。試験溶液を測定し、得られたクロマトグラム上で、標準液のジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンのモニターイオンのピークと保持時間が一致するピークが存在する場合は、ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンに相当するピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Ｒｔ）を求める。同時に、標準液において得られたクロマトグラム上でのジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンのピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Ｒｓ）を求める。このとき、次式により計算する試料１ｇについてのジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンの量は、１０μｇ以下でなければならない。 試料１ｇについてのジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンの含有量（μｇ） ＝Ｋ×（Ｒｔ÷Ｒｓ）×５×（１÷試料採取量（ｇ）） ただし、Ｋ：ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン標準液の濃度（μｇ／ｍｌ） 操作条件 カラム管 内径０．２５ｍｍ、長さ３０ｍ、膜厚０．２５μｍの５％フエニルメチルポリシロキサンを液相とするキヤピラリーカラムを用いる。 カラム温度 ６０℃で２分間保持し、その後毎分２５℃で昇温し、３００℃に到達後６分間保持する。 試験溶液注入口温度 ２８０℃ キヤリヤーガス 高純度ヘリウムを用いる。ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンが約１５から１６分で流出する流速に調整する。 注入方法 スプリツトレス方式 モニターイオン 原則として「ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン２７８」を選択すべきであるが、使用する装置、カラム等により、対象とする物質に特異性が高く、かつ、イオン強度が高いフラグメントイオンを適切に選択することが望ましい。 ３ 試薬、標準液等 （１） ジクロルメタン 日本工業規格試薬特級を用いる。 （２） ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン標準液 ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン０．０１０ｇを正確に量り採り、ジクロルメタンを加えて溶かし、正確に１００ｍｌとする。その１ｍｌを採り、ジクロルメタンを加えて正確に１００ｍｌとしたものをジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン標準液とする。 （３） 内部標準液 内部標準物質として、そのモニターイオンが対象物質に含有される他の多環芳香族炭化水素等のフラグメントイオンとクロマトグラム上で重複しないようなものを選択する。アセナフテン—ｄ１０、フエナントレン—ｄ１０、クリセン—ｄ１２等を用いることができる。その内部標準物質０．０１０ｇを正確に量り採り、ジクロルメタンを加えて溶かし、正確に１００ｍｌとする。その５から２０ｍｌを採り、ジクロルメタンを加えて正確に１００ｍｌとしたものを内部標準液とする。 （４） 高純度ヘリウム 純度９９．９９９％以上のものを用いる。 |
| クレオソート油及びその混合物で処理された家庭用の防腐木材及び防虫木材 | 左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。 １ 試験溶液の調製 試料の表面部分を削り取り細かく刻んだもの約１．０ｇをガラス管に採り、ジクロルメタン２０ｍｌを加えて、３７℃で２４時間静置して抽出する。抽出液はろ紙でろ過し、１００ｍｌのナス型フラスコに採る。抽出後の試料はジクロルメタン１０から２０ｍｌで洗い、この洗液を前述のろ液に合わせる。その液について、ロータリーエバポレーターを用いて５０℃で約２ｍｌになるまでジクロルメタンを除去し、これをシリカゲルを充てんしたミニカートリツジカラムに流し込み、５０ｍｌのナス型フラスコに採る。さらに、そのミニカートリツジカラムにジクロルメタン１０ｍｌを流し込み、前述のナス型フラスコに加える。その液について、ロータリーエバポレーターを用いて５０℃で約２ｍｌになるまでジクロルメタンを除去し、これをメスフラスコに移し（試料中に対象物質が高濃度で含まれると認められる場合は、この除去操作を行わず、一定量の溶出液を直接メスフラスコに採る。）、ジクロルメタンを加えて全量を正確に５ｍｌとしたものを試験溶液とする（検量線の範囲に収まるように、適宜ジクロルメタンで希釈する。）。 ２ 試験 ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる。試験溶液及びジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン標準液２ｍｌをそれぞれ正確に試験管に採り、内部標準液０．５ｍｌを加え、それぞれの試験管から１μｌを採り、次の操作条件で試験を行う。試験溶液を測定し、得られたクロマトグラム上で、標準液のジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンのモニターイオンのピークと保持時間が一致するピークが存在する場合は、ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンに相当するピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Ｒｔ）を求める。同時に、標準液において得られたクロマトグラム上でのジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンのピーク面積の内部標準物質のピーク面積に対する比（Ｒｓ）を求める。このとき、次式により計算する試料１ｇについてのジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンの量は、３μｇ以下でなければならない。 試料１ｇについてのジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンの含有量（μｇ） ＝Ｋ×（Ｒｔ÷Ｒｓ）×５×（１÷試料採取量（ｇ）） ただし、Ｋ：ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン標準液の濃度（μｇ／ｍｌ） 操作条件 カラム管 内径０．２５ｍｍ、長さ３０ｍ、膜厚０．２５μｍの５％フエニルメチルポリシロキサンを液相とするキヤピラリーカラムを用いる。 カラム温度 ６０℃で２分間保持し、その後毎分２５℃で昇温し、３００℃に到達後６分間保持する。 試験溶液注入口温度 ２８０℃ キヤリヤーガス 高純度ヘリウムを用いる。ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンが約１５から１６分で流出する流速に調整する。 注入方法 スプリツトレス方式 モニターイオン 原則として「ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン２７８」を選択すべきであるが、使用する装置、カラム等により、対象とする物質に特異性が高く、かつ、イオン強度が高いフラグメントイオンを適切に選択することが望ましい。 ３ 試薬、標準液等 （１） ガラス管 内容量３０から５０ｍｌで密せんのできるもの。 （２） ジクロルメタン 日本工業規格試薬特級を用いる。 （３） ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン標準液 ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン０．０１０ｇを正確に量り採り、ジクロルメタンを加えて溶かし、正確に１００ｍｌとする。その１ｍｌを採り、ジクロルメタンを加えて正確に１００ｍｌとしたものをジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン標準液とする。 （４） 内部標準液 内部標準物質として、そのモニターイオンが対象物質に含有される他の多環芳香族炭化水素等のフラグメントイオンとクロマトグラム上で重複しないようなものを選択する。アセナフテン—ｄ１０、フエナントレン—ｄ１０、クリセン—ｄ１２等を用いることができる。その内部標準物質０．０１０ｇを正確に量り採り、ジクロルメタンを加えて溶かし、正確に１００ｍｌとする。その５から２０ｍｌを採り、ジクロルメタンを加えて正確に１００ｍｌとしたものを内部標準液とする。 （５） 高純度ヘリウム 純度９９．９９９％以上のものを用いる。 （６） ろ紙 日本工業規格に規定される化学分析用のものを用いる。 | |
| 水酸化カリウム又は水酸化ナトリウム | 家庭用の洗浄剤で液体状のもの（水酸化カリウム又は水酸化ナトリウムを含有する製剤たる劇物を除く。） | 左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。 １ 試験溶液の調製 試料約５ｇを精密に量り採り、５０ｍｌのメスフラスコに入れ、精製水を加えて正確に５０ｍｌとする。その１０ｍｌを正確に採り、かき混ぜながら３％過酸化水素水１０ｍｌを滴下した後、直火で２分間煮沸し、これを試験溶液とする。 ２ 試験 試験溶液を、メチルオレンジ試薬２滴を指示薬として０．１ｍｏｌ／ｌ塩酸で滴定する。このとき、滴定に要した０．１ｍｏｌ／ｌ塩酸の消費量をＶ（ｍｌ）とする。別に３％過酸化水素水１０ｍｌを採り、直火で２分間煮沸した後、同様に操作したとき滴定に要した０．１ｍｏｌ／ｌ塩酸の消費畳をＶｏ（ｍｌ）とする。このとき、次式により計算する試料１ｇ中の水酸化カリウム又は水酸化ナトリウムを中和するのに要する０．１ｍｏｌ／ｌ塩酸消費量は１３ｍｌ以下でなければならない。 試料１ｇ中の水酸化カリウム又は水酸化ナトリウムを中和するのに要する０．１ｍｏｌ／ｌ塩酸消費量（ｍｌ）＝（Ｖ−Ｖｏ）Ｆ×５×（１／試料採取量（ｇ）） ただし、Ｆ：０．１ｍｏｌ／ｌ塩酸の力価 ３ 試薬、標準液等 （１） 精製水 薬事法（昭和３５年法律第１４５号）に規定する日本薬局方（以下「日本薬局方」という。）精製水を用いる。 （２） ３％過酸化水素水 過酸化水素水（工業標準化法（昭和２４年法律第１８５号）に基づく日本工業規格（以下「日本工業規格」という。）試薬特級）を精製水で１０倍に薄めたものを用いる。用時調製する。 （３） メチルオレンジ試薬 メチルオレンジ（日本工業規格試薬特級）０．１ｇに精製水を加えて溶かし、１００ｍｌとしたものを用いる。用時調製する。 （４） ０．１ｍｏｌ／ｌ塩酸 日本薬局方容量分析用標準液を用いる。 |
| テトラクロロエチレン | 家庭用エアゾル製品 家庭用の洗浄剤 | 左に掲げる家庭用品は、次の試験方法による試験に適合しなければならない。 １ 試験 電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。 ゴムせん付き細口円筒形のガラスびん２個に、それぞれエタノール２０ｍｌを入れた後、一方のガラスびんに試料（家庭用エアゾル製品にあつては、２００ｍｌのフラスコを氷冷し、ドラフト内で内容液をフラスコ内に噴出させたもの）１．００ｇを正確に量り採り、他方のガラスびんにテトラクロロエチレン標準液１．０ｍｌを正確に加える。それぞれに、１，１，１，２—テトラクロロエタン内部標準液１．０ｍｌを正確に加えた後、ゴムせんをアルミキャップで巻き締めて密せんし、３０℃の水浴中にガラスびんの首まで入れ、液がゴムせんに付着しないように穏やかに振り混ぜながら３０分間加温する。 試料又はテトラクロロエチレン標準液を入れたガラスびんから、ヘッドスペースガスをそれぞれ正確に３μｌ採り、次の操作条件で試験を行い、得られたクロマトグラムのピークを比較する。試料のクロマトグラム上にテトラクロロエチレンの保持時間と一致する保持時間を持つピークが存在する場合は、試料のクロマトグラム上でのテトラクロロエチレンに相当するピークの高さＨＴ と１，１，１，２−テトラクロロエタンのピークの高さＨ ＴＩ を測定し、その比Ｒ Ｔ ＝Ｈ Ｔ ／Ｈ ＴＩを求める。同時に、テトラクロロエチレン標準液のクロマトグラム上でのテトラクロロエチレンのピークの高さＨ Ｓと１，１，１，２−テトラクロロエタンのピークの高さＨ ＳＩ を測定し、その比Ｒ Ｓ ＝Ｈ Ｓ ／Ｈ ＳＩを求める。測定は同一のガラスびんについて３回繰り返し行い、平均値Ｒ Ｔ 及びＲ Ｓ を求める。このとき、次式により計算する試料中のテトラクロロエチレンの含有量は０．１Ｗ／Ｗ％以下でなければならない。 テトラクロロエチレン含有量（Ｗ／Ｗ％）＝Ｋ×（Ｒ Ｔ ／Ｒ Ｓ ）×（１／試料採取量（ｇ）） ただし、ｋ：テトラクロロエチレン標準液の濃度（Ｗ／Ｖ％） 操作条件 カラム担体 ケイソウ土（標準網フルイ１７７〜２５０μｍ）を用いる。 カラム管 内径３ｍｍ、長さ３，０００ｍｍのガラス管を用いる。 カラム充てん剤 カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ジメチルシリコンを１０％含ませる。 カラム温度 ７０℃ 注入口及び検出器温度 １８０℃ キヤリヤーガス 高純度窒素を用いる。１，１，１，２−テトラクロロエタンが約１２〜１３分間で流出する流速に調整する。 ２ 試薬、標準液等 （１） ゴムせん付き細口付き円筒形のガラスびん 内容量１００ｍｌのものを用いる。 （２） エタノール 日本工業規格試薬特級を用いる。 （３） テトラクロロエチレン標準液 あらかじめ少量のヘキサン（日本工業規格試薬特級、以下この項において同じ。）を入れておいた１００ｍｌのメスフラスコにテトラクロロエチレン（純度９９％以上のもの）１．００ｇを正確に量り採り、ヘキサンを加えて正確に１００ｍｌとする。この液１０ｍｌを採り、ヘキサンを加えて正確に１００ｍｌとしたものをテトラクロロエチレン標準液とする。 （４） １，１，１，２−テトラクロロエタン内部標準液 あらかじめ少量のヘキサンを入れておいた１００ｍｌのメスフラスコに１，１，１，２−テトラクロロエタン（純度９９％以上のもの）１．２ｇを正確に量り採り、ヘキサンを加えて正確に１００ｍｌとする。この液１０ｍｌを採り、ヘキサンを加えて正確に１００ｍｌとしたものを１，１，１，１，２−テトラクロロエタン内部標準液とする。 （５） ケイソウ土 ケイソウ土をガスクロマトグラフ用に精製したものを用いる。 （６） 高純度窒素 日本工業規格の高純度窒素２級を用いる。 |
| トリクロロエチレン | 家庭用エアゾル製品 | 左に掲げる家庭用品は、テトラクロロエチレンの項基準の欄の試験法による試験に適合しなければならない。 |
| 家庭用の洗浄剤 | この場合において、「テトラクロロエチレン」とあるのは、「トリクロロエチレン」と読み替えるものとする。 | |
| トリス（１—アジリジニル）ホスフインオキシド | 繊維製品のうち、寝衣、寝具、カーテン及び床敷物 | 左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。 １ 試験溶液の調製 （１） 抽出 身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その１．０ｇを１００ｍｌのナス型フラスコ（Ｉ）に正確に量り採り、メタノール５０ｍｌを加えた後、還流冷却器を付け、７０℃の水浴中で３０分間抽出する。次に、この液をガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いて温時ろ過し、ろ液を１００ｍｌのナス型フラスコ（ＩＩ）に採り、ロータリーエバポレーターを用いてメタノールを除去する。 （２） 精製 内径１０ｍｍ、長さ３００ｍｍの吸着管に、カラムクロマトグラフ用酸化アルミニウム（中性）５ｇをジクロルメタンに懸濁して入れ、次いでその上に硫酸ナトリウム（無水）約１ｇを入れ、カラムの上端に少量のジクロルメタンが残る程度までジクロルメタンを流出させる。 （１）のメタノールを除去したナス型フラスコ（ＩＩ）にジクロルメタン１０ｍｌを加えてよく振り混ぜ、この液をカラムに流し込んだ後、ジクロルメタン１００ｍｌをカラムに流し込み、最初の流出液約１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコに採り、ロータリーエバポレーターを用いてジクロルメタンを除去する。残留物をメタノール２ｍｌに溶かし、これを試験溶液とする。 ２ 試験 炎光光度型検出器（リン用干渉フィルター、波長５２６ｎｍ）付きガスクロマトグラフを用いる。 試験溶液を５μｌ採り、次の操作条件により試験を行うとき、トリス（１−アジリジニル）ホスフインオキシド標準品の保持時間と一致する保持時間の位置にピークを示してはならない。 操作条件 カラム担体 ケイソウ土（標準網フルイ１４９〜１７７μｍ）を６ｍｏｌ／ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗った後、乾燥し、メチルシラザン処理（ヘキサメチルジシラザン（日本工業規格試薬特級）、トリメチルクロルシラン（日本工業規格試薬特級）及びピリジン（日本工業規格試薬特級）の混液（３：１：５）に浸し、１０分間水洗いして乾燥させる処理をいう。以下同じ。）を施す。 カラム充てん剤 カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ポリエチレングリコール（分子量２０，０００のもの）を１％含ませる。 カラム管 内径３ｍｍ 長さ１，０００ｍｍのガラス管を用いる。 カラム温度 １５０〜２２０℃、昇温速度毎分１０℃ 試験溶液注入口温度 １７０℃ 検出器 ２００℃で操作する。 キヤリヤーガス 高純度窒素を用いる。トリス（１−アジリジニル）ホスフインオキシドが約１．５分で流出する流速に調整するとともに、水素及び空気の流量を至適条件に調整する。 ３ 試薬、標準液等 （１） メタノール 日本工業規格試薬特級を用いる。 （２） カラムクロマトグラフ用酸化アルミニウム（中性） 水分含有量１０％のものを用いる。 カラムクロマトグラフ用酸化アルミニウム（中性）１０ｇを精製水９０ｍｌに懸濁したとき、そのｐＨは６．０〜８．０である。 （３） ジクロルメタン 日本工業規格試薬特級を用いる。 （４） 硫酸ナトリウム（無水） 日本工業規格試薬特級を用いる。 （５） トリス（１−アジリジニル）ホスフインオキシド標準品 トリス（１−アジリジニル）ホスフインオキシドを９５％以上含む。 ３９．９Ｐａのとき、沸点は９０〜９１℃である。 （６） ケイソウ土 ケイソウ土をガスクロマトグラフ用に精製したものを用いる。 （７） ６ｍｏｌ／１塩酸 塩酸（日本工業規格試薬特級）を精製水で約２倍に薄めたものを用いる。 （８） 精製水 日本薬局方精製水を用いる。 （９） 高純度窒素 日本工業規格の高純度窒素２級を用いる。 （１０） 水素 日本工業規格の水素３級を用いる。 |
| トリス（２，３—ジブロムプロピル）ホスフエイト | 繊維製品のうち、寝衣、寝具、カーテン及び床敷物 | 左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。 １ 試験溶液の調製 （１） 抽出 身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その１．０ｇを１００ｍｌのナス型フラスコ（Ｉ）に正確に量り採り、メタノール５０ｍｌを加えた後、還流冷却器を付け、７０℃の水浴中で３０分間抽出する。次に、この液をガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いて温時ろ過し、ろ液を１００ｍｌのナス型フラスコ（ＩＩ）に採り、ロータリーエバポレーターを用いてメタノールを除去する。 （２） 精製 内径１０ｍｍ、長さ３００ｍｍの吸着管に、カラムクロマトグラフ用酸化アルミニウム（塩基性）５ｇをベンゼンに懸濁して入れ、次いでその上に硫酸ナトリウム（無水）約１ｇを入れ、カラムの上端に少量のベンゼンが残る程度までベンゼンを流出させる。 （１）のメタノールを除去したナス型フラスコ（ＩＩ）にベンゼン１０ｍｌを加えてよく振り混ぜ、この液をカラムに流し込んだ後、ベンゼン１００ｍｌをカラムに流し込み、最初の流出液約１００ｍｌを２００ｍｌのナス型フラスコに採り、ロータリーエバポレーターを用いてベンゼンを除去する。残留物をアセトン２ｍｌに溶かし、これを試験溶液とする。 ２ 試験 炎光光度型検出器（リン用干渉フィルター、彼長５２６ｎｍ）付きガスクロマトグラフを用いる。 試験溶液を１μｌ採り、次の操作条件１又は２のいずれか適切な条件の下に試験を行うとき、トリス（２，３−ジブロムプロピル）ホスフエイト標準品の保持時間と一致する保持時間の位置にピークを示してはならない。 操作条件 カラム担体 ケイソウ土（標準網フルイ１２５〜１４９μｍ）を６ｍｏｌ／ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗った後、アルコール性塩基で洗い、更に精製水で流出液が中性となるまで洗った後、乾燥し、メチルシリル化処理を施す。 カラム充てん剤 カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ジメチルシリコンゴムを１５％含ませた後、標準網フルイ１２５〜１４９μｍに整える。 カラム管 内径０．８ｍｍ 長さ５００ｍｍのガラス管を用いる。 カラム温度 ２２５℃ 試験溶液注入口及び検出器温度 ２６０℃ キヤリヤーガス 高純度窒素を用いる。トリス（２，３−ジブロムプロピル）ホスフエイトが約６分で流出する流速に調整するとともに、水素及び空気の流量を至適条件に調整する。 操作条件２ 次に示す操作条件以外は、操作条件１に示すところによる。 カラム担体 ケイソウ土（標準網フルイ１４９〜１７７μｍ）を６ｍｏｌ／ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗った後、アルコール性塩基で洗い、更に精製水で流出液が中性となるまで洗った後、乾燥し、メチルシリル化処理を施す。 カラム充てん剤 カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ジメチルシリコンゴムを１０％含ませる。 カラム管 内径３ｍｍ 長さ５００ｍｍのガラス管を用いる。 ３ 試薬、標準液等 （１） メタノール 日本工業規格試薬特級を用いる。 （２） カラムクロマトグラフ用酸化アルミニウム（塩基性）水分含有量４．５〜６．５％のものを用いる。 カラムクロマトグラフ用酸化アルミニウム（塩基性）１０ｇを精製水９０ｍｌに懸濁したとき、そのｐＨは７．５〜９．０である。 （３） ベンゼン 日本工業規格試薬特級を用いる。 （４） 硫酸ナトリウム（無水） 日本工業規格試薬特級を用いる。 （５） アセトン 日本工業規格試薬特級を用いる。 （６） トリス（２，３−ジブロムプロピル）ホスフェイト標準品 トリス（２，３−ジブロムプロピル）ホスフエイトを８０％以上含む。 沸点は２６０℃である。 （７） ケイソウ土 ケイソウ土をガスクロマトグラフ用に精製したものを用いる。 （８） ６ｍｏｌ／１塩酸 塩酸（日本工業規格試薬特級）を精製水で約２倍に薄めたものを用いる。 （９） 精製水 日本薬局方精製水を用いる。 （１０） 高純度窒素 日本工業規格の高純度窒素２級を用いる。 （１１） 水素 日本工業規格の水素３級を用いる。 |
| トリフエニル錫化合物 | 繊維製品のうち、おしめ、おしめカバー、よだれ掛け、下着、衛生バンド、衛生パンツ、手袋及びくつした 家庭用接着剤 家庭用塗料 家庭用ワツクス くつ墨及びくつクリーム | 左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。 １ 試験溶液の調製 （１） 抽出 ア 繊維製品の場合 身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その１．０ｇを正確に量り採り、２００ｍｌのナス型フラスコに入れ、塩酸・メタノール溶液７５ｍｌを加えた後、還流冷却器を付け、７０℃の水浴中で３０分間描出する。次に、この液をガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いてろ過し、ろ液を３００ｍｌの分液漏斗に採る。還流冷却器、ナス型フラスコ及びガラスろ過器をメタノール２５ｍｌで洗い、洗液はろ液に合わせる。分液漏斗にリン酸・クエン酸緩衝液（ｐＨ２．０）５０ｍｌ及び精製水１００ｍｌを加え、更にジクロルメタン３０ｍｌを加えて５分間激しく振り混ぜた後、ジクロルメタン層を分取する。更にジクロルメタン３０ｍｌ、を加えて５分間激しく振り混ぜた後、ジクロルメタン層を分取する。必要があれば遠心分離を行う。ジクロルメタン抽出液に硫酸ナトリウム（無水）５ｇを加えてよく振り混ぜた後、ガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いてろ過し、ろ液を１００ｍｌのナス型フラスコに採る。ロータリーエバポレーターを用いて５０℃でろ液を約１０ｍｌまで濃縮する。 イ 繊維製品以外で水性のものの場合 試料１．０ｇを５０ｍｌの遠沈管に正確に量り採り、メタノール２０ｍｌを加えてよくかき混ぜた後、塩酸１ｍｌを加えて５分間激しく振り混ぜる。１分間３，０００回転で５分間遠心分離を行い、上澄液を２００ｍｌの分液漏斗に分取する。残留物及び遠沈管をメタノール５ｍｌで洗い、洗液は上澄液に合わせる。分液漏斗にリン酸・クエン酸緩衝液（ｐＨ２．０）２５ｍｌ及び精製水５０ｍｌを加え、更にヘキサン３０ｍｌを加えて５分間激しく振り混ぜた後、ヘキサン層を分取する。更にヘキサン３０ｍｌを加えて５分間激しく振り混ぜた後、ヘキサン層を分取する。必要があれば遠心分離を行う。ヘキサン抽出液に硫酸ナトリウム（無水）２ｇを加えてよく振り混ぜた後、２時間放置する。ヘキサン抽出液を１００ｍｌのナス型フラスコに入れ、ロータリーエバポレーターを用いて５０℃で抽出液を約１ｍｌまで濃縮する。濃縮液にジクロルメタン１０ｍｌを加える。 ウ 繊維製品以外で油性のものの場合 試料１．０ｇを５０ｍｌの遠沈管に正確に量り採り、ヘキサン２０ｍｌを加えてよくかき混ぜた後、酢酸１ｍｌを加えて５分間激しく振り混ぜる。１分間３，０００回転で５分間遠心分離を行い、上澄液を１００ｍｌの分液漏斗に分取する。分液漏斗にエチレンジアミン四酢酸ニナトリウムを含むリン酸・クエン酸緩衝液（ｐＨ８．５）２０ｍｌ加えて５分間激しく振り混ぜた後、ヘキサン層を分取する。更にヘキサン１０ｍｌを加えて５分間激しく振り混ぜた後、ヘキサン層を分取する。必要があれば遠心分離を行う。ヘキサン抽出液に硫酸ナトリウム（無水）２ｇを加えてよく振り混ぜた後、２時間放置する。必要があれば、ガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ３）に適合するもの）を用いてろ過する。 （２） 精製 ア 繊維製品の場合又は繊維製品以外で水性のものの場合 内径１０ｍｍ、長さ３００ｍｍの吸着管に、カラムクロマトグラフ用酸化アルミニウム（中性）１．５ｇをジクロルメタンに懸濁して入れ、次いでその上に硫酸ナトリウム（無水）約１ｇを入れ、カラムの上端に少量のジクロルメタンが残る程度までジクロルメタンを流出させる。 １ 試験溶液の調整（１） 抽出ア 繊維製品の場合又はイ 繊維製品以外で水性のものの場合によつて得た液をカラムに流し込み、更にジクロルメタン１０ｍｌをカラムに流し込んだ後、全溶出液を１００ｍｌのナス型フラスコに採る。 イ 繊維製品以外で油性のものの場合 内径１０ｍｍ、長さ３００ｍｍの吸着管に、カラムクロマトグラフ用酸化アルミニウム（中性）１．５ｇをヘキサンに懸濁して入れ、次いでその上に硫酸ナトリウム（無水）約１ｇを入れ、カラムの上端に少量のヘキサンが残る程度までヘキサンを流出させる。 １ 試験溶液の調整（１） 抽出ウ 繊維製品以外で油性のものの場合によつて得た液にトリオクチルメチルアンモニウムクロリド溶液１ｍｌを加えた後、カラムに流し込み、ヘキサン溶出液は捨てる。更にヘキサン１０ｍｌをカラムに流し込み、ヘキサン溶出液は捨てる。次に、ジクロルメタン１０ｍｌをカラムに流し込み、ジクロルメタン溶出液の全量を１００ｍｌのナス型フラスコに採る。 （３） 灰化 １ 試験溶液の調整（２） 精製によつて得た液をロータリーエバポレーターを用いて５０℃で液の全量が１〜２ｍｌになるまでジクロルメタンを除去した後、空気又は窒素を吹きつけてジクロルメタンを全部除去する。残留物に硝酸２ｍｌを加えた後、還流冷却器を付け、５分間直火で穏やかに加熱する。冷やした後、３％硝酸１０ｍｌで還流冷却器を洗い、洗液をナス型フラスコに加える。これをガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ３）に適合するもの）を用いてろ過し、ろ液を２０ｍｌのメスフラスコに採る。ナス型フラスコ及びガラスろ過器を３％硝酸５ｍｌで洗い、洗液をメスフラスコに加える。メスフラスコに精製水を加え、全量を正確に２０ｍｌとしたものを試験溶液とする。 ２ 試験（フレームレス原子吸光法） 試験溶液２０μｌを正確に採り、次の操作条件により試験を行うとき、２８６．３ｎｍに吸収を認めることがあつてはならない。 ただし、吸収が認められたときは、３ 確認試験法により、２８６．３ｎｍにおける吸収がトリフエニル錫化合物によるものであることを確認しなければならない。 操作条件 乾燥条件 １１０℃、２０秒間 灰化条件 ５００℃、５０秒間 原子化条件 ２，５００℃、１０秒間 バージングガス 高純度窒素を用いる。毎分３０ｍｌの流速に調整する。 ３ 確認試験法 （１） 試験溶液の調整 １ 試験溶液の調整（２） 精製によつて得た液をロータリーエバポレーターを用いて５０℃で液の全量が１〜２ｍｌになるまでジクロルメタンを除去した後、空気又は窒素を吹きつけてジクロルメタンを全部除去する。残留物を０．２ｍｌのジクロルメタンに溶かし、これを試験溶液とする。 （２） 試験 シリカゲル薄層板の下端から２０ｍｍ、左端から２０ｍｍの位置に試験溶液を、下端から２０ｍｍ、右端から２０ｍｍの位置にトリブチル錫標準液を、下端から２０ｍｍ、右端から４０ｍｍの位置にトリフエニル錫標準液をそれぞれスポットする。直ちにこのシリカゲル薄層板をジクロルメタンを展開溶媒とした展開槽の中で上昇法により、１００ｍｍ展開した後、風乾する。このシリカゲル薄層板の上端から２０ｍｍ、左端から２０ｍｍの位置にトリブチル錫標準液を、上端から２０ｍｍ、左端から４０ｍｍの位置にトリフエニル錫標準液をそれぞれスポットする。直ちにこのシリカゲル薄層板を左端を下にしてヘキサン・アセトン・酢酸（１６：３．５：０．５）溶液を展開溶媒とした展開槽の中で上昇法により １００ｍｍ展開した後、風乾し、ジチゾン溶液を噴霧してその展開位置をトリブチル錫標準液及びトリフェニル錫標準液と比較して同定する。トリブチル錫化合物は、退色の速やかな黄色のはん点を、トリフエニル錫化合物は、黄だいだい色のはん点を示す。 ４ 試薬・メタノール溶液 （１） 塩酸・メタノール溶液 塩酸（日本工業規格試薬特級）１ｍｌにメタノール（日本工業規格試薬特級）を加えて１００ｍｌとしたものを用いる。 （２） メタノール 日本工業規格試薬特級を用いる。 （３） リン酸・クエン酸緩衝液（ｐＨ２．０） リン酸二ナトリウム（十二水塩）（日本工業規格試薬特級）１．４３ｇ、クエン酸（日本薬局方クエン酸）１７．３ｇ及び塩化ナトリウム（日本工業規格試薬特級）５．０ｇを精製水８００ｍｌに溶かし、１ｍｏｌ／１塩酸（塩酸（日本工業規格試薬特級）を１０ｍｌ採り、精製水を加えて１２０ｍｌとしたもの）でｐＨを２．０に調整した後、精製水を加えて１，０００ｍｌとしたものを用いる。 （４） 精製水 日本薬局方精製水を用いる。 （５） ジクロルメタン 日本工業規格試薬特級を用いる。 （６） 硫酸ナトリウム（無水） 日本工業規格試薬特級を用いる。 （７） 塩酸 日本工業規格試薬特級を用いる。 （８） ヘキサン 日本工業規格試薬特級を用いる。 （９） 酢酸 日本工業規格試薬特級を用いる。 （１０） エチレンジアミン四酢酸二ナトリウムを含むリン酸・クエン酸緩衝液（ｐＨ８．５） リン酸二ナトリウム（十二水塩）（日本工業規格試薬特級）４．２３ｇ、クエン酸（日本薬局方クエン酸）７．７ｇ及びエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム（日本工業規格試薬特級）２．０ｇを精製水８００ｍｌに溶かし、１０ｍｏｌ／１水酸化ナトリウム液（水酸化ナトリウム（日本工業規格試薬特級）４０ｇに精製水を加えて１００ｍｌとしたもの）でｐＨを８．５に調整した後、精製水を加えて１，０００ｍｌとしたものを用いる。 （１１） カラムクロマトグラフ用酸化アルミニウム（中性） 水分含有量１０％のものを用いる。 カラクロマトグラフ用酸化アルミニウム（中性）１０ｇを精製水９０ｍｌに懸濁したとき、そのｐＨは６．０〜８．０である。 （１２） トリオクチルメチルアンモニウムクロリド溶液 トリオクチルメチルアンモニウムクロリド（純度８５％以上のもの）２０ｍｇにヘキサンを加えて溶かし、１００ｍｌとしたものを用いる。 （１３） 硝酸 次の試験に適合する硝酸を用いる。 硝酸２ｍｌを採り、この硝酸を用いて作った３％硝酸１５ｍｌを加え、更に精製水を加えて２０μｌを採り、２ 試験に準じて試験を行うとき、吸収を認めない。 （１４） ３％硝酸 （１３）の硝酸１０ｍｌに精製水を加えて２００ｍｌとしたものを用いる。 （１５） 高純度窒素 日本工業規格の高純度窒素２級を用いる。 （１６） シリカゲル薄層板 薄層クロマトグラフ用シリカゲル３０ｇに精製水６０ｍｌを加え、ガラス板（２００×２００ｍｍ）に０．２〜０．２５ｍｍの厚さに均一に塗る。１０５〜１１０℃で約３次間乾燥し、デシケーター中で放冷保存したものを用いる。 （１７） トリブチル錫標準液 トリブチル錫アセテート（純度９５％以上のもの）を１０ｍｇ採り、１００ｍｌのジクロルメタンに溶かしたものを用いる。 （１８） トリフエニル錫標準液 トリフエニル錫アセテート（純度９５％以上のもの）を１０ｍｇ採り、１００ｍｌのジクロルメタンに溶かしたものを用いる。 （１９） ヘキサン・アセトン・酢酸（１６：３．５：０．５）溶液 ヘキサン（日本工業規格試薬特級）９６ｍｌ、アセトン（日本工業規格試薬特級）２１ｍｌ及び酢酸（日本工業規格試薬特級）３．０ｍｌをそれぞれ正確に量り採り、よく混ぜ合わせたものを用いる。 （２０） ジチゾン溶液 精製水１０ｍｌにアセトン（日本工業規格試薬特級）を加えて１００ｍｌとしたものにジチゾン（日本工業規格試薬特級）０．１ｇを溶かしたものを用いる。 |
| トリブチル錫化合物 | 繊維製品のうち、おしめ、おしめカバー、よだれ掛け、下着、衛生バンド、衛生パンツ、手袋及びくつした 家庭用接着剤 家庭用塗料 家庭用ワックス くつ墨及びくつクリーム | 左に掲げる家庭用品は、トリフエニル錫化合物の項基準の欄の試験法による試験に適合しなければならない。 この場合において、２ 試験（フレームレス原子吸光法）中「トリフエニル錫化合物」とあるのは「トリブチル錫化合物」と読み替えるものとする。 |
| ビス（２，３ージブロムプロピル）ホスフエイト化合物 | 繊維製品のうち、寝衣、寝具、カーテン及び床敷物 | 左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。 １ 試験溶液の調製 （１） 抽出 ろ液をナス型フラスコに採る。硫酸ナトリウムを酢酸エチル５０ｍｌで洗い、洗液はろ液に合わせ、ロータリーエバポレーターを用いて５０℃で約５ｍｌまで濃縮し、氷冷する。 （２） メチルエステル化 （１）の濃縮液にジアゾメタン・エーテル溶液を液の黄色が５分間放置しても消えなくなるまで加えた後、ロータリーエバポレーターを用いて５０℃で溶媒を除去する。残留物をアセトン１ｍｌに溶かし、これを試験溶液とする。 ２ 試験 炎光光度型検出器（リン用干渉フイルター、波長５２６ｎｍ）付きガスクロマトグラフを用いる。 試験溶液を１μｌ採り、次の操作条件１又は２のいずれか適切な条件の下に試験を行うとき、ビス（２，３—ジブロムプロピル）ホスフエイトのメチルエステル標準液の保持時間と一致する保持時間の位置にピークを示してはならない。 ただし、ピークが認められたときは、３ 確認試験法により、このピークがビス（２，３—ジブロムプロピル）ホスフエイトによるものであることを確認しなければならない。 操作条件１ カラム担体 ケイソウ土（標準網フルイ１２５〜１４９μｍ）を６ｍｏｌ／ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、アルコール性塩基で洗い、更に精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、乾燥し、メチルシリル化処理を施す。 カラム充てん剤 カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ジメチルシリコンゴムを１５％含ませた後、標準網フルイ１２５〜１４９μｍに整える。 カラム管 内径０．８ｍｍ、長さ５００ｍｍのガラス管を用いる。 カラム温度 １２０〜２３５℃、毎分１０℃昇温 試験溶液注入口及び検出器温度 ２５０℃ キヤリヤーガス 高純度窒素を用いる。ビス（２，３—ジブロムプロピル）ホスフエイトのメチルエステルが約１０分で流出する流速に調整するとともに、水素及び空気の流量を至適条件に調整する。 操作条件２ 次に示す操作条件以外は、操作条件１に示すところによる。 カラム担体 ケイソウ土（標準網フルイ１４９〜１７７μｍ）を６ｍｏｌ／ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、アルコール性塩基で洗い、更に精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、乾燥し、メチルシリル化処理を施す。 カラム充てん剤 カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ジメチルシリコンゴムを１０％含ませる。 カラム管 内径３ｍｍ、長さ５００ｍｍのガラス管を用いる。 ３ 確認試験 （１） 試験溶液の調製 １ 試験溶液の調製（１） 抽出によつて得た濃縮液をロータリーエバポレーターを用いて５０℃で酢酸エチルを除去する。残留物を１ｍｏｌ／ｌ水酸化ナトリウム溶液２０ｍｌに溶かし、２日間放置する。次に、この液を１００ｍｌの分液ロートに移し、塩酸８ｍｌをかき混ぜながら少量ずつ加える。これに酢酸エチル３０ｍｌを加えて振り混ぜ静置した後、酢酸エチル層を分取する。この操作を更に５回繰り返し、全酢酸エチル層を合わせる。これに硫酸ナトリウム（無水）約２０ｇを加えてよく振り混ぜた後、２時間放置し、ガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いてろ過し、ろ液をナス型フラスコに採る。硫酸ナトリウムを酢酸エチル２０ｍｌで洗い、洗液はろ液に合わせ、ロータリーエバポレーターを用いて５０℃で約５ｍｌまで濃縮し、氷冷する。以下１ 試験溶液の調製（２） メチルエステル化の場合と同様に操作して、得られた溶液を試験溶液とする。 （２） 試験 炎光光度型検出器（リン用干渉フイルター、波長５２６ｎｍ）付きガスクロマトグラフを用いる。 試験溶液を１μｌ採り、２ 試験の場合と同様に試験を行い、得られたクロマトグラム上のピークと２ 試験によつて得られたクロマトグラム上のピークを比較する。このとき、ビス（２，３—ジブロムプロピル）ホスフエイトのメチルエステル標準液の保持時間と一致する保持時間の位置のピークが著しく減少しているか又は完全に消失しているとともに、ビス（２—ブロムプロペン—２—イル）ホスフエイトのメチルエステル標準液の保持時間と一致する保持時間の位置に新たにピークが認められたとき、ビス（２，３—ジブロムプロピル）ホスフエイトと確認する。 ４ 試薬、標準液等 （１） メタノール 日本工業規格試薬特級を用いる。 （２） 塩酸 日本工業規格試薬特級を用いる。 （３） エタノール 日本工業規格試薬特級を用いる。 （４） １Ｍ炭酸水素ナトリウム溶液 炭酸水素ナトリウム（日本工業規格試薬特級）８４ｇを精製水に溶かし、１，０００ｍｌとしたものを用いる。 （５） ベンゼン 日本工業規格試薬特級を用いる。 （６） 酢酸エチル 酢酸エチル（日本工業規格試薬特級）を精製水で洗つた後、硫酸ナトリウム（無水）で乾燥し、これを蒸留する。沸点７６〜７８℃の留分を用いる。 （７） 硫酸ナトリウム（無水） 日本工業規格試薬特級を用いる。 （８） ジアゾメタン・エーテル溶液 ナス型フラスコに水酸化カリウム（日本工業規格試薬特級）１ｇを採り、精製水１．６ｍｌ及びエタノール５ｍｌを加えて溶かした後、Ｎ—メチル—Ｎ—ニトロソ—パラトルエンスルホンアミド４．３ｇをエチルエーテル（日本工業規格試薬特級）２６ｍｌに溶かした溶液を注意深く加える。これを６５℃の水浴中で蒸留し、留液２０ｍｌをエチルエーテル（日本工業規格試薬特級）５ｍｌを入れた共せん付きフラスコに採る。この場合共せん付きフラスコは氷水中で冷却し、又冷却器の先端は共せん付きフラスコ中のエチルエーテルの液面下に浸すものとする。調製した溶液は密せんして冷蔵庫に保存し、１〜２週間以内に用いる。 （９） アセトン 日本工業規格試薬特級を用いる。 （１０） ビス（２，３—ジブロムプロピル）ホスフエイト標準品 ビス（２，３—ジブロムプロピル）ホスフエイトを９５％以上含む。 （１１） ビス（２，３—ジブロムプロピル）ホスフエイトのメチルエステル標準液 ビス（２，３—ジブロムプロピル）ホスフエイト標準品５０．０ｍｇを正確に量り採り、酢酸エチルで正確に１００ｍｌとする。その１ｍｌを正確に採り、１ 試験溶液の調製（２） メチルエステル化の場合と同様に操作して得られたアセトン溶液をビス（２，３—ジブロムプロピル）ホスフエイトのメチルエステル標準液とする。用時調製する。 （１２） ケイソウ土 ケイソウ土をガスクロマトグラフ用に精製したものを用いる。 （１３） ６ｍｏｌ／ｌ塩酸 塩酸（日本工業規格試薬特級）を精製水で約２倍に薄めたものを用いる。 （１４） 精製水 日本薬局方精製水を用いる。 （１５） 高純度窒素 日本工業規格の高純度窒素２級を用いる。 （１６） 水素 日本工業規格の水素３級を用いる。 （１７） １ｍｏｌ／ｌ水酸化ナトリウム溶液 水酸化ナトリウム（日本工業規格試薬特級）４０．０ｇを精製水に溶かし１，０００ｍｌとしたものを用いる。 （１８） ビス（２—ブロムプロペン—２—イル）ホスフエイト標準品 ビス（２，３—ジブロムプロピル）ホスフエイト１ｇを１ｍｏｌ／ｌ水酸化ナトリウム溶液５０ｍｌに溶かし、２日間かき混ぜた後、塩酸を加えて酸性としベンゼン５０ｍｌで３回抽出する。ベンゼン抽出液に硫酸ナトリウム（無水）約２０ｇを加えてよく振り混ぜた後、２時間放置し、ガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いてろ過し、ろ液をナス型フラスコに採る。硫酸ナトリウムをベンゼン３０ｍｌで洗い、洗液はろ液に合わせ、ロータリーエバポレーターを用いて５０℃でベンゼンを除去する。残留物を減圧デシケーター（シリカゲル）中に入れ一晩放置したものを用いる。 （１９） ビス（２—ブロムプロペン—２—イル）ホスフエイトのメチルエステル標準液 ビス（２—ブロムプロペン—２—イル）ホスフエイト標準品３０．０ｍｇを正確に量り採り、酢酸エチルで正確に１００ｍｌとする。その１ｍｌを正確に採り、１ 試験溶液の調製（２） メチルエステル化の場合と同様に操作して得られたアセトン溶液をビス（２—ブロムプロペン—２—イル）ホスフエイトのメチルエステル標準液とする。用時調製する。 |
| ヘキサクロルエポキシオクタヒドロエンドエキソジメタノナフタリン（別名デイルドリン） | 繊維製品のうち、おしめカバー、下着、寝衣、手袋、くつした、中衣、外衣、帽子、寝具及び床敷物 家庭用毛糸 | 左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。 １ 試験溶液の調製 （１） 抽出 身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その約１ｇを精密に量り採り、５００ｍｌのナス型フラスコ（Ｉ）に入れ、メタノール２５０ｍｌを加えた後、還流冷却器を付け、７０℃の水浴中で３０分間抽出する。次に、この液をガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いて温時ろ過し、ろ液を５００ｍｌのナス型フラスコ（ＩＩ）に採る。還流冷却器、ナス型フラスコ（Ｉ）及びガラスろ過器をメタノール１００ｍｌで洗い、洗液はろ液に合わせ、ロータリーエバポレーターを用いて５０℃でメタノールを除去する。 （２） 精製 内径１５ｍｍ、長さ３００ｍｍの吸着管に、カラムクロマトグラフ用合成ケイ酸マグネシウム１０ｇをへキサンに懸濁して入れ、次いでその上に硫酸ナトリウム（無水）約５ｇを入れ、カラムの上端に少量のヘキサンが残る程度までヘキサンを流出させる。 （１）のメタノールを除去したナス型フラスコ（ＩＩ）に１５％エチルエーテル・ヘキサン溶液１０ｍｌを加えてよく振り混ぜ、この液をカラムに流し込み、更に１５％エチルエーテル・ヘキサン溶液２０ｍｌでナス型フラスコ（ＩＩ）を洗う操作を２回繰り返し、両洗液をカラムに流し込んだ後、１５％エチルエーテル・ヘキサン溶液２５０ｍｌをカラムに流し込み、最初の流出液約２９０ｍｌを採り、ヘキサンを加えて全量を正確に３００ｍｌとする。その１０ｍｌを正確に採り、ヘキサンを加えて正確に１００ｍｌとしたものを試験溶液とする。 ２ 試験 電子捕獲型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。 試験溶液及びデイルドリン標準液を正確にそれぞれ１μｌ採り、次の操作条件１及び２で試験を行い、得られたクロマトグラムのピークを比較する。デイルドリン標準液の保持時間と一致する保持時間を持つピークが、いずれの操作条件においても存在する場合は、そのピークについていずれか適切な条件のもとに得られたクロマトグラム上で試験溶液のピーク面積Ｐ及びデイルドリン標準液のピーク面積Ｐｓを測定する。このとき、次式により計算する試料１ｇについてのデイルドリン含有量は３０μｇ以下でなければならない。 試料１ｇについてのデイルドリンの含有量（μｇ）＝Ｋ×（Ｐ／Ｐｓ）×３，０００×（１／試料採取量（ｇ）） ただし、Ｋ：デイルドリン標準液の濃度（μｇ／ｍｌ） 操作条件１ カラム担体 ケイソウ土（標準網フルイ１７７〜２５０μｍ）を６ｍｏｌ／ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、乾燥し、メチルシラザン処理を施す。 カラム充てん剤 カラム担体に対してガスクロマトグラフ用シリコンを５％含ませる。カラム管 内径３ｍｍ、長さ１，５００〜２，０００ｍｍのガラス管を用いる。 カラム温度 ２００℃ 試験溶液注入口温度 ２５０℃ 検出器 至適加電圧を与え、２５０℃付近（線源がトリチウムの場合は、最高使用温度）で操作する。 キヤリヤーガス 高純度窒素を用いる。デイルドリンが約１２分で流出する流速に調整する。 操作条件２ 次に示す操作条件以外は、操作条件１に示すところによる。 カラム担体 ケイソウ土（標準網フルイ１４９〜１７７μｍ）を６ｍｏｌ／ｌ塩酸で２時間還流して洗い、次いで精製水で流出液が中性となるまで洗つた後、乾燥し、メチルシラザン処理を施す。 カラム充てん剤 カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ジエチレングリコールサクシネートを２％、リン酸を０．５％含ませる。 カラム温度 １７５℃ キヤリヤーガス 高純度窒素を用いる。デイルドリンが約７分で流出する流速に調整する。 ３ 試薬、標準液等 （１） メタノール 次の試験に適合するメタノールを用いる。 メタノール３００ｍｌをロータリーエバポレーターを用いて５ｍｌに減圧濃縮し、その５μｌを採り、２ 試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のメタノール以外のピークの高さは、２×１０−１１ ｇのγ—ＢＨＣが示すピークの高さ以下でなくてはならない。 （２） カラムクロマトグラフ用合成ケイ酸マグネシウム カラムクロマトグラフ用合成ケイ酸マグネシウム（標準網フルイ１７７〜２５０μｍ）を４５０℃で一夜加熱した後、デシケーター中で放冷したものであつて、次の試験に適合するものを用いる。 デイルドリン標準液１０ｍｌを試料とし、１ 試験溶液の調製 （２） 精製及び２ 試験に準じて試験を行うとき、デイルドリンがほとんど完全に回収されなければならない。 （３） へキサン 次の試験に適合するへキサンを用いる。 ヘキサン３００ｍｌをロータリーエバポレーターを用いて５ｍｌに減圧濃縮し、その５μｌを採り、２ 試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のヘキサン以外のピークの高さは、２×１０−１１ ｇのγ—ＢＨＣが示すピークの高さ以下でなくてはならない。 （４） 硫酸ナトリウム（無水） 次の試験に適合する硫酸ナトリウム（無水）を用いる。 硫酸ナトリウム（無水）を２０ｇ採り、（３）のへキサン１００ｍｌに懸濁する。１分間振り混ぜた後１０分間静置する操作を６回繰り返した後、へキサンを分取する。更にその硫酸ナトリウム（無水）を（３）のへキサン少量で洗い、洗液をこれに合わせる。このへキサンの全量をロータリーエバポレーターを用いて５ｍｌに減圧濃縮し、その５μｌを採り、２ 試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のへキサン以外のピークの高さは、２×１０−１１ ｇのγ—ＢＨＣが示すピークの高さ以下でなくてはならない。 （５） エチルエーテル 次の試験に適合するエチルエーテルを用いる。 エチルエーテル３００ｍｌをロータリーエバポレーターを用いて５ｍｌに減圧濃縮し、その５μｌを採り、２ 試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上のエチルエーテル以外のピークの高さは、２×１０−１１ ｇのγ—ＢＨＣが示すピークの高さ以下でなくてはならない。 （６） １５％エチルエーテル・へキサン溶液 （５）のエチルエーテル１５ｍｌに（３）のヘキサンを加えて全量を１００ｍｌとする。 （７） デイルドリン標準品 デイルドリンを９８％以上含む。融点は１７７〜１７９℃である。 （８） デイルドリン標準液 デイルドリン標準品１．０ｍｇを正確に採り、（３）のヘキサンに溶かし、正確に１００ｍｌとする。その１ｍｌを正確に採り、（３）のへキサンを加えて１００ｍｌとし、更にその１０ｍｌを正確に採り、（３）のヘキサンを加えて１００ｍｌとしたものをデイルドリン標準液とする。 デイルドリン標準液１ｍｌ＝０．０１μｇデイルドリン （９） ケイソウ土 ケイソウ土をガスクロマトグラフ用に精製したものを用いる。 （１０） ６ｍｏｌ／ｌ塩酸 塩酸（日本工業規格試薬特級）を精製水で約２倍に薄めたものを用いる。 （１１） 精製水 日本薬局方精製水を用いる。 （１２） 高純度窒素 日本工業規格の高純度窒素２級を用いる。 （１３） リン酸 日本工業規格試薬特級を用いる。 |
| ベンゾ［ａ］アントラセン | クレオソート油を含有する家庭用の木材防腐剤及び木材防虫剤 | 左に掲げる家庭用品は、ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンの項基準の欄に掲げる試験（クレオソート油を含有する家庭用の木材防腐剤及び木材防虫剤に係るものに限る。）に適合しなければならない。 この場合において、同欄中「ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン」とあるのは「ベンゾ［ａ］アントラセン」と、「２７８」とあるのは「２２８」と、「約１５から１６分」とあるのは「約１１から１２分」と読み替えるものとする。 |
| クレオソート油及びその混合物で処理された家庭用の防腐木材及び防虫木材 | 左に掲げる家庭用品は、ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンの項基準の欄に掲げる試験（クレオソート油及びその混合物で処理された家庭用の防腐木材及び防虫木材に係るものに限る。）に適合しなければならない。 この場合において、同欄中「ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン」とあるのは「ベンゾ［ａ］アントラセン」と、「２７８」とあるのは「２２８」と、「約１５から１６分」とあるのは「約１１から１２分」と読み替えるものとする。 | |
| ベンゾ［ａ］ピレン | クレオソート油を含有する家庭用の木材防腐剤及び木材防虫剤 | 左に掲げる家庭用品は、ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンの項基準の欄に掲げる試験（クレオソート油を含有する家庭用の木材防腐剤及び木材防虫剤に係るものに限る。）に適合しなければならない。 この場合において、同欄中「ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン」とあるのは「ベンゾ［ａ］ピレン」と、「２７８」とあるのは「２５２」と「約１５から１６分」とあるのは「約１３から１４分」と読み替えるものとする。 |
| クレオソート油及びその混合物で処理された家庭用の防腐木材及び防虫木材 | 左に掲げる家庭用品は、ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセンの項基準の欄に掲げる試験（クレオソート油及びその混合物で処理された家庭用の防腐木材及び防虫木材に係るものに限る。）に適合しなければならない。 この場合において、同欄中「ジベンゾ［ａ，ｈ］アントラセン」とあるのは「ベンゾ［ａ］ピレン」と、「２７８」とあるのは「２５２」と、「約１５から１６分」とあるのは「約１３から１４分」と読み替えるものとする。 | |
| ホルムアルデヒド | 繊維製品のうち、おしめ、おしめカバー、よだれ掛け、下着、寝衣、手袋、くつした、中衣、外衣、帽子、寝具であつて、出生後２４月以内の乳幼児用のもの | 左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。 １ 試験溶液の調製 身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その２．５０ｇを２００ｍｌの共せんフラスコに正確に量り採り、精製水１００ｍｌを正確に加えた後、密せんし、４０℃の水浴中で時々振り混ぜながら１時間抽出する。次に、この液をガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いて温時ろ過し、これを試験溶液とする。 ２ 試験 試験溶液及びホルムアルデヒド標準液を正確にそれぞれ５．０ｍｌ採り、それぞれにアセチルアセトン試液５．０ｍｌを加えて振り混ぜた後、４０℃の水浴中で３０分間加温し、３０分間放置する。それぞれの溶液について、精製水５．０ｍｌにアセチルアセトン試液５．０ｍｌを加えて同様に操作したものを対照として、層長１ｃｍで４１２から４１５ｎｍにおける吸収の極大波長で試験溶液に係る吸光度Ａ及びホルムアルデヒド標準液に係る吸光度Ａｓを測定する。また、別に試験溶液５．０ｍｌを採り、アセチルアセトン試液の代わりに精製水５．０ｍｌを用いて同様に操作する。その溶液について、精製水を対照として、吸光度Ａ及びＡｓを測定したときと同じ波長における吸光度Ａｏを測定する。このとき、Ａ—Ａｏの値が０．０５以下又は次式により計算する試料１ｇについてのホルムアルデヒド溶出量が１６μｇ以下でなければならない。 試料１ｇについてのホルムアルデヒド溶出量（μｇ） ＝Ｋ×（（Ａ—Ａｏ）÷Ａｓ）×１００×（１÷試料採取量（ｇ）） ただし、Ｋ：ホルムアルデヒド標準液の濃度（μｇ／ｍｌ） ３ 確認試験 ２ 試験において、Ａ—Ａｏの値が０．０５を超えたとき又はホルムアルデヒドの溶出量が１６μｇを超えたときは、次の（１）又は（２）のいずれかの試験により、吸光度Ａを測定した波長における吸収がホルムアルデヒドによるものであることを確認しなければならない。 （１） ジメドン法 試験溶液５．０ｍｌを共せん試験管に採り、ジメドン・エタノール溶液１．０ｍｌを加えて振り混ぜ、４０℃の水浴中で１０分間加温し、更にアセチルアセトン試液５．０ｍｌを加えて振り混ぜ、４０℃の水浴中で３０分間加温し、３０分間放置した後、試験溶液の代わりに精製水５．０ｍｌを用いて同様に操作したものを対照として吸収スペクトルを測定するとき、波長４１２から４１５ｎｍにおいて、吸光度Ａ及びＡｓを測定した場合と同様の吸収スペクトルを示してはならない。 （２） 高速液体クロマトグラフ法 ２ 試験によつて得られた試験溶液にアセチルアセトン試液を加えた液及びホルムアルデヒド標準液にアセチルアセトン試液を加えた液をそれぞれ１０μｌ採り、次の操作条件で試験を行う。試験溶液にアセチルアセトン試液を加えた液のクロマトグラム上に、ホルムアルデヒド標準液にアセチルアセトン試液を加えた液におけるホルムアルデヒド—アセチルアセトン反応生成物のピークと保持時間が一致する保持時間を持つピークが存在しなくてはならない。 操作条件 カラム管 内径４．６ｍｍ、長さ１５０ｍｍのステンレス管を用いる。 カラム充てん剤 粒径５μｍのオクタデシルシリル化シリカゲルを用いる。 カラム温度 ３５℃ 検出器 紫外可視検出器 検出波長 ４１２から４１５ｎｍ 移動相 アセトニトリル：精製水（１５：８５から２０：８０） 流速 毎分１．０ｍｌ ４ 試薬、標準液等 （１） 精製水 日本薬局方精製水を用いる。 （２） ホルムアルデヒド標準液 ア ホルマリンの標定 ホルマリン（日本薬局方ホルマリン）約１ｇを精製水を入れたはかりびんで精密に量り、精製水を加えて正確に１００ｍｌとする。その１０ｍｌを正確に量り採り、０．０５ｍｏｌ／ｌヨウ素液（日本薬局方定量分析用標準液）５０ｍｌを正確に加え、更に１ｍｏｌ／ｌ水酸化カリウム液（日本薬局方定量分析用標準液）２０ｍｌを加えた後、１５分間常温で放置する。更に希硫酸（日本薬局方試薬）１５ｍｌを加え、過剰のヨウ素を０．１ｍｏｌ／ｌチオ硫酸ナトリウム液（日本薬局方定量分析用標準液）で滴定する（指示薬：日本薬局方デンプン試液）。別に精製水１０ｍｌを用いて同様の方法で空試験を行う。 ホルマリン中のホルムアルデヒド含有量Ｃ（％）は次式により求める。 Ｃ（％）＝１．５０１３×（（（Ｖｏ—Ｖ）Ｆ）÷１，０００）×（１００÷１０）×（１÷Ｗ）×１００ ただし、 Ｖｏ：空試験における０．１ｍｏｌ／ｌチオ硫酸ナトリウム液の滴定量（ｍｌ） Ｖ：本試験における０．１ｍｏｌ／ｌチオ硫酸ナトリウム液の滴定量（ｍｌ） Ｆ：０．１ｍｏｌ／ｌチオ硫酸ナトリウム液の力価 Ｗ：ホルマリンの採取量（ｇ） イ ホルムアルデヒド標準液の調製 ホルマリン（日本薬局方ホルマリン）４００／Ｃｇを正確に量り採り、精製水を加えて１００ｍｌとする。この溶液を用いて、１０ｍｌを正確に採り、精製水で１０倍量に希釈する操作を５回繰り返してホルムアルデヒド標準液とする。 ホルムアルデヒド標準液１ｍｌ＝０．４μｇＨＣＨＯ （３） アセチルアセトン試液 酢酸アンモニウム（日本工業規格試薬特級）１５０ｍｌに適量の精製水を加えて溶かし、氷酢酸（日本工業規格試薬特級）３ｍｌ及びアセチルアセトン（日本工業規格試薬特級）２ｍｌを加え、更に精製水を加えて１，０００ｍｌとしたものを用いる。用時調製する。 （４） ジメドン・エタノール溶液 ジメドン（日本工業規格試薬特級）１ｇにエタノール（日本薬局方エタノール）を加えて溶かし、１００ｍｌとしたものを用いる。用時調製する。 |
| 繊維製品のうち、下着、寝衣、手袋及びくつした（出生後２４月以内の乳幼児用のものを除く。）、たび並びにかつら、つけまつげ、つけひげ又はくつしたどめに使用される接着剤 | 左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。 １ 試験溶液の調製 （１） 繊維製品の場合 身体と接触する繊維の部分を細かく切つたものを試料とし、その約１ｇを２００ｍｌの共せんフラスコに精密に量り採り、精製水１００ｍｌを正確に加えた後、密せんし、４０℃の水浴中で時々振り混ぜながら１時間抽出する。次に、この液をガラスろ過器（日本工業規格のガラスろ過器（細孔記号Ｇ２）に適合するもの）を用いて温時ろ過し、試験溶液とする。 （２） 接着剤の場合 試料約２ｇを水蒸気蒸留装置のフラスコに精密に量り採り、精製水５０ｍｌ及びリン酸溶液３ｍｌを加えた後、受器に精製水１０から２０ｍｌを入れ冷却器のアダプターが精製水に浸るようにして水蒸気蒸留を行う。留液が１９０ｍｌになつたとき、蒸留をやめ、精製水を加えて正確に２００ｍｌとし、試験溶液とする。 ２ 試験 試験溶液及びホルムアルデヒド標準液を正確にそれぞれ５．０ｍｌ採り、それぞれにアセチルアセトン試液５．０ｍｌを加えて振り混ぜた後、４０℃の水浴中で３０分間加温し、３０分間放置する。それぞれの溶液について、精製水５．０ｍｌにアセチルアセトン試液５．０ｍｌを加えて同様に操作したものを対照として、層長１ｃｍで４１２から４１５ｎｍにおける吸収の極大波長で試験溶液に係る吸光度Ａ及びホルムアルデヒド標準液に係る吸光度Ａｓを測定する。また、別に試験溶液５．０ｍｌを採り、アセチルアセトン試液の代わりに精製水５．０ｍｌを用いて同様に操作する。その溶液について、精製水を対照として、吸光度Ａ及びＡｓを測定したときと同じ波長における吸光度Ａｏを測定する。このとき、次式により計算する試料１ｇについてのホルムアルデヒド溶出量は７５μｇ以下でなければならない。 試料１ｇについてのホルムアルデヒド溶出量（μｇ） ＝Ｋ×（（Ａ—Ａｏ）÷Ａｓ）×Ｅ×（１÷試料採取量（ｇ）） ただし、 Ｋ：ホルムアルデヒド標準液の濃度（μｇ／ｍｌ） Ｅ：繊維製品にあつては１００とし、接着剤にあつては２００とする。 ただし、ホルムアルデヒドの溶出量が７５μｇを超えたときは、次の試験により、吸光度Ａを測定した波長における吸収がホルムアルデヒドによるものであることを確認しなければならない。 試験溶液５．０ｍｌを共せん試験管に採り、ジメドン・エタノール溶液１．０ｍｌを加えて振り混ぜ、４０℃の水浴中で１０分間加温し、更にアセチルアセトン試液５．０ｍｌを加えて振り混ぜ、４０℃の水浴中で３０分間加温し、３０分間放置した後、試験溶液の代わりに精製水５．０ｍｌを用いて同様に操作したものを対照として吸収スペクトルを測定するとき、波長４１２から４１５ｎｍにおいて、吸光度Ａ及びＡｓを測定した場合と同様の吸収スペクトルを示してはならない。 ３ 試薬、標準液等 （１） 精製水 日本薬局方精製水を用いる。 （２） リン酸溶液 リン酸（日本工業規格試薬特級）５ｇを採り、精製水を加えて２５ｍｌとしたものを用いる。 （３） ホルムアルデヒド標準液 ア ホルマリンの標定 ホルマリン（日本薬局方ホルマリン）約１ｇを精製水を入れたはかりびんで精密に量り、精製水を加えて正確に１００ｍｌとする。その１０ｍｌを正確に量り採り、０．０５ｍｏｌ／ｌヨウ素液（日本薬局方定量分析用標準液）５０ｍｌを正確に加え、更に１ｍｏｌ／ｌ水酸化カリウム液（日本薬局方定量分析用標準液）２０ｍｌを加えた後、１５分間常温で放置する。更に希硫酸（日本薬局方試薬）１５ｍｌを加え、過剰のヨウ素を０．１ｍｏｌ／ｌチオ硫酸ナトリウム液（日本薬局方定量分析用標準液）で滴定する（指示薬：日本薬局方デンプン試液）。別に精製水１０ｍｌを用いて同様の方法で空試験を行う。 ホルマリン中のホルムアルデヒド含有量Ｃ（％）は次式により求める。 Ｃ（％）＝１．５０１３×（（（Ｖｏ—Ｖ）Ｆ）÷１，０００）×（１００÷１０）×（１÷Ｗ）×１００ ただし、 Ｖｏ：空試験における０．１ｍｏｌ／ｌチオ硫酸ナトリウム液の滴定量（ｍｌ） Ｖ：本試験における０．１ｍｏｌ／ｌチオ硫酸ナトリウム液の滴定量（ｍｌ） Ｆ：０．１ｍｏｌ／ｌチオ硫酸ナトリウム液の力価 Ｗ：ホルマリンの採取量（ｇ） イ ホルムアルデヒド標準液の調製 ホルマリン（日本薬局方ホルマリン）４００／Ｃｇを正確に量り採り、精製水を加えて１００ｍｌとする。この溶液を用いて、１０ｍｌを正確に採り、精製水で１０倍量に希釈する操作を４回繰り返してホルムアルデヒド標準液とする。 ホルムアルデヒド標準液１ｍｌ＝４μｇＨＣＨＯ （４） アセチルアセトン試液 酢酸アンモニウム（日本工業規格試薬特級）１５０ｇに適量の精製水を加えて溶かし、氷酢酸（日本工業規格試薬特級）３ｍｌ及びアセチルアセトン（日本工業規格試薬特級）２ｍｌを加え、更に精製水を加えて１，０００ｍｌとしたものを用いる。用時調製する。 （５） ジメドン・エタノール溶液 ジメドン（日本工業規格試薬特級）１ｇにエタノール（日本薬局方エタノール）を加えて溶かし、１００ｍｌとしたものを用いる。用時調製する。 | |
| メタノール | 家庭用エアゾル製品 | 左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。 １ 試験溶液の調製 ２００ｍｌのフラスコを氷冷し、ドラフト内で内容液をフラスコ内に噴出させ試料とする。試料１０．０ｇを１００ｍｌのフラスコに正確に量り採り、精製水２０ｍｌ、塩化ナトリウム２ｇ、エタノール１０ｍｌ及び流動パラフイン２滴を加えた後、直火で蒸留し、留液を目盛付き試験管に２５ｍｌ採る。次に、留液を１００ｍｌの分液漏斗に移した後、試験管を２５ｍｌの精製水で洗い、洗液は留液に合わせる。分液漏斗にヘキサン１０ｍｌを加えて２分間激しく振り混ぜた後、水層を１００ｍｌのメスフラスコに分取する。更に分液漏斗に精製水２０ｍｌを加えて２分間激しく振り混ぜた後、水層を分取しメスフラスコに合わせる。メスフラスコに精製水を加えて全量を正確に１００ｍｌとする。その１．０ｍｌを１０ｍｌのメスフラスコに正確に採り、エタノールを加えて正確に１０ｍｌとしたものを試験溶液とする。 ２ 試験 水素炎型検出器付きガスクロマトグラフを用いる。 試験溶液及びメタノール標準液を正確にそれぞれ１μｌ採り、次の操作条件１及び２で試験を行い、得られたクロマトグラムのピークを比較する。メタノール標準液の保持時間と一致する保持時間を持つピークが、いずれの操作条件においても存在する場合は、そのピークについていずれか適切な条件のもとに得られたクロマトグラム上で試験溶液のピーク高さＨ及びメタノール標準液の高さＨｓを測定する。このとき、次式により計算する試料中のメタノールの含有量は５Ｗ／Ｗ％以下でなければならない。 メタノール含有量（Ｗ／Ｗ％）＝Ｋ×（Ｈ／Ｈｓ）×（１／試料採取量（ｇ））×１，０００ ただし、Ｋ：メタノール標準液の濃度（Ｗ／Ｖ％） 操作条件１ カラム担体 エチルビニルベンゼンとジビニルベンゼンのコポリマー（標準網フルイ１４９〜１７７μｍ）の吸着型担体を用いる。 カラム管 内径３ｍｍ、長さ２，０００ｍｍのガラス管を用いる。 カラム温度 １３０℃ 試験溶液注入口及び検出器温度 １６０℃ キヤリヤーガス 高純度窒素を用いる。メタノールが約５〜６分で流出する流速に調整するとともに、水素及び空気の流量を至適条件に調整する。 操作条件２ カラム担体 テレフタル酸（標準網フルイ１７７〜２５０μｍ） カラム充てん剤 カラム担体に対してガスクロマトグラフ用ポリエチレングリコール１５００を１０％含ませる。 カラム管 内径３ｍｍ、長さ１，５００ｍｍのガラス管を用いる。 カラム温度 ５０℃ 試験溶液注入口及び検出器温度 １５０℃ キヤリヤーガス 高純度窒素を用いる。メタノールが約７〜８分で流出する流速に調整するとともに、水素及び空気の流量を至適条件に調整する。 ３ 試薬、標準液等 （１） 精製水 日本薬局方精製水を用いる。 （２） 塩化ナトリウム 日本薬局方塩化ナトリウムを用いる。 （３） エタノール 次の試験に適合するエタノールを用いる。 エタノール１μｌを採り、２ 試験に準じて試験を行うとき、クロマトグラム上にメタノールのピークを認めてはならない。 （４） 流動パラフイン 日本工業規格試薬特級を用いる。 （５） ヘキサン 日本工業規格試薬特級を用いる。 （６） メタノール標準液 メタノール（日本工業規格試薬特級）１０．０ｇを正確に量り採り、エタノールを加えて正確に１００ｍｌとし、この液をエタノールを用いて正確に２００倍に希釈したものをメタノール標準液とする。 （７） 高純度窒素 日本工業規格の高純度窒素２級を用いる。 （８） 水素 日本工業規格の水素３級を用いる。 （９） テレフタル酸 ガスクロマトグラフ用に精製したものを用いる。 |
| 有機水銀化合物 | 繊維製品のうち、おしめ、おしめカバー、よだれ掛け、下着、衛生バンド、衛生パンツ、手袋及びくつした 家庭用接着剤 家庭用塗料 家庭用ワックス くつ墨及びくつクリーム | 左に掲げる家庭用品は、次の試験法による試験に適合しなければならない。 １ 試験溶液の調製 試料（繊維製品にあつては、身体と接触する繊維の部分を細かく切つたもの）１．０ｇを分液漏斗（Ｉ）に正確に量り採り、精製水１ｍｌ及び０．５ｍｏｌ／ｌ塩酸５０ｍｌを加え、３０分間放置し、更に四塩化炭素１０ｍｌを加えて５分間激しく振り混ぜたのち、四塩化炭素層を分液漏斗（ＩＩ）に分取する。更に分液漏斗（Ｉ）に四塩化炭素１０ｍｌを加えて５分間激しく振り混ぜたのち、四塩化炭素層を分液漏斗（ＩＩ）に分取する。分液漏斗（ＩＩ）にシステイン・アセテート溶液層を分取し、これを試験溶液とする。 ２ 試験（フレームレス原子吸光法） 次の（１）又は（２）のいずれかの試験による。 （１） 加熱気化ー金アマルガム法 試験溶液０．２ｍｌを正確に採り、石英ボートに入れ、液面が隠れるように粉末状の水酸化カルシウムを加え、波長２５３．７ｎｍにおける吸光度Ａを測定する。 別に、水銀標準液１．０ｍｌを正確に採り、０．５ｍｏｌ／ｌ塩酸５０ｍｌを加え、３０分間放置し、以下１ 試験溶液の調製の場合と同様に操作して得られた溶液０．２ｍｌを正確に採り、試験溶液の場合と同様に操作して吸光度Ａｓを測定するとき、ＡはＡｓより小さくなければならない。 （２） 還元気化法 試験溶液２．０ｍｌを正確に採り、日本工業規格のＫ０１０２の４４．１．２のＢ法に準じて操作し、波長２５３．７ｎｍにおける吸光度Ａを測定する。 別に、水銀標準液１．０ｍｌを正確に採り、０．５ｍｏｌ／ｌ塩酸５０ｍｌを加え、３０分間放置し、以下１ 試験溶液の調製の場合と同様に操作して得られた溶液２．０ｍｌを正確に採り、試験溶液の場合と同様に操作して吸光度Ａｓを測定するとき、ＡはＡｓより小さくなければならない。 ３ 試薬、標準液等 （１） 精製水 日本薬局方精製水を用いる。 （２） ０．５ｍｏｌ／ｌ塩酸 ０．５ｍｏｌ／ｌ塩酸試液（日本薬局方試液）を四塩化炭素で４回洗ったものを用いる。 （３） 四塩化炭素 日本工業規格試薬特級を用いる。 （４） システイン・アセテート溶液 Ｌ−システイン塩酸塩（−水塩）（日本工業規格試薬特級）１ｇ、酢酸ナトリウム（日本工業規格試薬特級）０．８ｇ及び硫酸ナトリウム（無水）（日本工業規格試薬特級）１２．５ｇを精製水に溶かし、必要があればろ過したものを用いる。 （５） 水酸化カルシウム 水酸化カルシウム（日本工業規格試薬一級）を約８００℃で５時間強熱したものを用いる。 （６） 水銀標準液 酢酸フエニル水銀（純度９８％以上のもの）１６７．９ｍｇを正確に採り、精製水に溶かし、正確に１，０００ｍｌとする。その１０ｍｌを正確に採り、精製水を加えて１００ｍｌとし、更にその１０ｍｌを正確に採り、精製水を加えて１００ｍｌとしたものを水銀標準液とする。 水銀標準液１ｍｌ＝１μｇＨｇ |
別表第二
【第２条関係】
| 家庭用品 | 基準 |
| 塩化水素又は硫酸を含有する住宅用の洗浄剤で液体状のもの（塩化水素又は硫酸を含有する製剤たる劇物を除く。） | 左に掲げる家庭用品の容器又は被包は、その品質及び構造が、次の試験に適合しなければならない。 １ 漏水試験 呼び内容量の内容液で満たされた住宅用の洗浄剤を通常使用する状態にした後、せんを締め、倒立して２４時間放置するとき、漏れを認めてはならない。 ２ 落下試験 呼び内容量の内容液で満たされた住宅用の洗浄剤を通常使用する状態にした後、せんを締め、１２０ｃｍの高さからコンクリート面上に、側面及び底面を衝撃点とするようにして１回ずつ落下させるとき、破損又は漏れを認めてはならない。 ３ 耐酸性試験 呼び内容量の内容液で満たされた住宅用の洗浄剤を２０±５℃で３０日間放置した後、２ 落下試験に定める試験を行うとき、破損又は漏れを認めてはならない。 ４ 圧縮変形試験 水を満たし、２０±２℃に調節した恒温水槽に３０分間浸す。次に直角に曲げた内径２ｍｍのガラス管とゴムせんで連結した後、これを直径２５ｍｍのゴムせん上に図のように載せ、２分後に水位Ｈｏ（ｃｍ）を読む。次に通常押圧する部位又は柔軟な部位を、直径１２．５ｍｍの圧縮面で１重量ｋｇの荷重を加えて静かに圧縮し、２分後に水位Ｈ（ｃｍ）を読む。この場合において、台座のゴムせん及び圧縮面の中心は合致しなければならない。また、試験の結果に影響を及ぼす場合を除き、必要に応じて容器又は被包の底部を支えてもよい。このとき、（Ｈ−Ｈｏ）（ｃｍ）は、６０ｃｍ以下でなければならない。 図 （略） |
| 水酸化カリウム又は水酸化ナトリウムを含有する家庭用の洗浄剤で液体状のもの（水酸化カリウム又は水酸化ナトリウムを含有する製剤たる劇物を除く。） | 左に掲げる家庭用品の容器又は被包は、その品質及び構造が、塩化水素又は硫酸を含有する住宅用の洗浄剤で液体状のもの（塩化水素又は硫酸を含有する製剤たる劇物を除く。）の項基準の欄に掲げる試験に適合しなければならない。 この場合において、「住宅用の洗浄剤」とあるのは「家庭用の洗浄剤」と、「耐酸性試験」とあるのは「耐アルカリ性試験」と読み替えるものとする。 |